[发明专利]一种硫化铵溶液中硫离子浓度测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种浓度测定方法，具体涉及一种硫化铵溶液中硫离子浓度测定方法。

背景技术

钨冶炼企业除钼工艺广泛使用硫化铵溶液，目前硫化铵中硫含量通常采用碘量法测定，即在酸性条件下，硫离子（S^2-）与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接求出硫化物的含量。

但现有技术碘量法存在以下问题：（1）溶液中，碘与硫离子的反应受pH值影响大，反应不彻底；（2）滴定过程中，由于生成单质硫，溶液浑浊，终点不易判断准确，易造成偏差。

发明内容

为了克服现有技术中碘与硫离子反应易受溶液pH值影响，滴定终点不易判断等问题，本发明提供了一种硫化铵溶液中硫离子浓度测定方法，该方法能够达到硫离子沉淀完全，滴定终点容易判断的目的。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：在过量的硝酸银中加入硫液，硫离子与硝酸银迅速生成硫化银沉淀，以硫酸铁铵作指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余量的硝酸银，稍过量的硫氰酸根与铁离子反应生成淡棕红色络离子，即为滴定终点。

本发明的步骤如下：

（1）取20.00mL待测定硫化铵溶液，移入已加入50mL水的250mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，得到硫液（S液），备用；

（2）准确吸取50.00mL硝酸银标准溶液，至100mL容量瓶中，加入17.5mL（2+3）氨水溶液，准确加入10.00mL硫液（S液），加水至刻度，混匀，用干燥快速定性滤纸过滤，弃去初始10mL滤液；

（3）准确移取50.00mL滤液，加入21mL（1+2）硝酸溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的银，出现淡棕红色即为滴定终点，记录消耗的硫氰酸铵标准溶液的体积；

（4）计算硫化铵中S^2-的含量（g/L），按照下式计算：

 

式中：

C——硫化铵中硫的含量，g/L；

V₁——消耗的硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；

C₀——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；

C₁——硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；

V——吸取的硫化铵的体积，mL；

32.0650——硫的摩尔质量，g/mol。

本发明所用的硝酸银标准溶液和硫氰酸铵标准溶液可从市场中获得。

本发明所用的硝酸银标准溶液和硫氰酸铵标准溶液也可以自制并标定硝酸银标准溶液和硫氰酸铵标准溶液。

本发明采用在过量的硝酸银中加入硫液方式，使得硫离子与硝酸银迅速生成硫化银沉淀，硫离子可以沉淀完全，不会出现硫离子反应不彻底的情况；

本发明用硫酸铁铵为指示剂，由于硫酸铁铵在溶液中的颜色为淡棕红色，容易判断，加之硫化银沉淀过滤后，没有硫化银沉淀的干扰，终点明显，使得滴定的结果准确，因而硫离子浓度测定的结果准确。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

(1)取20.00mL硫化铵溶液，移入已加入50mL水的250mL容量瓶中，吸液管等待15s，待吸液管中的硫化铵溶液流尽，用水尽快将硫化铵冲洗至容量瓶中，加水至刻度，混匀，得到硫液（S液），备用。

（2）准确吸取50mL0.1027mol/L的硝酸银溶液，至100mL容量瓶中，加入17.5mL（2+3）氨水溶液，准确加入10.00mL硫液（S液），加水至刻度，混匀，用干燥快速定性滤纸过滤，弃去初始10mL滤液。

（3）准确移取50.00mL滤液，加入21mL（1+2）硝酸溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用0.1014mol/L硫氰酸铵标准溶液滴定过量的银，出现淡棕红色即为滴定终点，消耗硫氰酸铵5.20mL。

（4）计算该硫化铵溶液的硫含量为81.8g/L。

实施例2

(1)取20.00mL硫化铵溶液，移入已加入50mL水的250mL容量瓶中，吸液管等待15s，待吸液管中的硫化铵溶液流尽，用水尽快将硫化铵冲洗至容量瓶中，加水至刻度，混匀，得到硫液（S液），备用。