[发明专利]一种制备磁性分子印迹吸附剂的方法

权利要求书

1.一种制备磁性分子印迹吸附剂的方法，其特征在于按照以下步骤进行：

壳聚糖稳定的Pickering乳液聚合制备磁性分子印迹吸附剂的方法，按照下述步骤进行：(1)制备壳聚糖纳米粒子，将乙酸和壳聚糖先后缓慢加入到蒸馏水中，然后持续搅拌至壳聚糖全部溶解于蒸馏水中，配制得pH值为3.5-4.2的含有壳聚糖的弱酸溶液A；将所述弱酸溶液A过滤除杂后，用0.1mol L^-1的氢氧化钾溶液滴加到所述弱酸溶液A，以改变所述弱酸溶液A的pH值至所述弱酸溶液A变成乳白色得弱酸溶液B； pH值为7.2；所述壳聚糖纳米粒子分散于弱酸溶液B中得壳聚糖纳米粒子分散液用于后文Pickering 乳液制备中；

 (2)制备四氧化三铁纳米粒子并对其进行疏水改性：将FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O溶解在去离子水中，在20-50℃条件下搅拌10-20 min得溶液C；将浓度为0.2-0.6 mol/L 的氢氧化钠溶液在N₂ 氛中快速加入到溶液C中，剧烈搅拌20-40 min；用磁铁收集生成的Fe₃O₄纳米粒子，将所得的四氧化三铁纳米粒子用无水乙醇洗涤3次后分散在40 ml体积比为1：（2-4）的油酸和无水乙醇混合液中，30-70℃下搅拌3-8 h得产物A，将产物A用磁铁分离回收得到疏水改性的四氧化三铁纳米粒子，该疏水的四氧化三铁纳米粒子用无水乙醇洗涤6次后在40℃下真空干燥；

 (3)制备磁性分子印迹吸附剂微球：将模板分子红霉素和功能单体甲基丙烯酸甲酯按溶解于甲苯溶液中，剧烈震荡形成均匀溶液并放置于黑暗条件下静置4 h后形成预组装溶液；磁性分离载体疏水四氧化三铁、引发剂2,2'-偶氮二异丁腈、交联剂乙二醇二（甲基丙烯酸）酯按比例加入到所述预组装溶液中超声5 min后形成油相溶液D；将油相溶液D和水相溶液E（壳聚糖纳米粒子分散液）按比例混合后置于比色管中剧烈震荡5-15 min，形成Pickering乳液，密封该比色管后于50-80℃ 水浴中聚合10-15 h得到磁性印迹吸附剂微球；将所述磁性印迹聚合微球用Nd-Fe-B永久磁铁收集，用无水乙醇洗涤该聚合物微球3次，再用体积比为（75-95）：（5-25）的甲醇/醋酸混合溶液为洗脱液对该分子印迹微球中的模板分子进行洗脱，直到洗脱液中检测不到模板分子，脱除模板分子红霉素后，在50℃真空条件下烘干，最后制得磁性分子印迹吸附剂即MMIPs。

2.根据权利要求所述的一种制备磁性分子印迹吸附剂的方法，其特征在于步骤(1)制备壳聚糖纳米粒子，按（0.15-0.25）：（0.1-0.3）的质量比将乙酸和壳聚糖先后缓慢加入到蒸馏水中。

3.根据权利要求所述的一种制备磁性分子印迹吸附剂的方法，其特征在于步骤(2) 将FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O溶解在去离子水中，三者之间比例关系依次为（1-1.6 g）:（0.2-1.0 g）:（30-70 ml）。

4.根据权利要求所述的一种制备磁性分子印迹吸附剂的方法，其特征在于步骤(3) 将模板分子红霉素和功能单体甲基丙烯酸甲酯按照（0.06-0.10 g）:（0.2-0.5 ml）：（0.4-0.6 ml）的比例溶解于甲苯溶液中。

5.根据权利要求所述的一种制备磁性分子印迹吸附剂的方法，其特征在于步骤(3) 磁性分离载体疏水四氧化三铁、引发剂2,2'-偶氮二异丁腈、交联剂乙二醇二（甲基丙烯酸）酯按照（0.02-0.03g）：（0.015-0.025 g）：（0.8-1.2 ml）的比例加入到所述预组装溶液中超声5 min后形成油相溶液D；将油相溶液D和水相溶液E（壳聚糖纳米粒子分散液）按照（1.5-2.3mL）：（12-22mL）的比例混合后置于比色管中剧烈震荡5-15 min，形成Pickering乳液。