[发明专利]食品中偶氮二甲酰胺含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品添加剂的检测领域，特别是涉及食品中偶氮二甲酰胺含量的检测方法。

背景技术

2014年2月，美国CNN曝光快餐巨头“赛百味”(subway)在面包中添加偶氮二甲酰胺事件，食品安全问题再次引起公众的关注。

偶氮二甲酰胺(Azodicarbonamide)，又名偶氮甲酰胺，是一种食品添加剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，可以对面粉增白增筋并促进成熟，用以提高烘焙制品品质。但近年来有研究表明，尽管偶氮二甲酰胺本身并不致癌，但其在高温分解过程中，可能会产生致癌物氨基脲，而其本身食用过量也会出现气喘和过敏等不良反应，同时偶氮二甲酰胺也会破坏面粉中的维生素、影响钙质的吸收。

我国在《GB2760-2011食品添加剂使用标准》中明文规定，偶氮二甲酰胺作为面粉处理剂，最大允许含量为0.045g/kg；美国对其限值要求也为0.045g/kg；欧盟、澳洲、新西兰、新加坡和日本等地已禁止在食品中的添加偶氮二甲酰胺。食品中偶氮二甲酰胺的测试具有非常广阔的测试前景，但由于偶氮二甲酰胺具有不溶于冷水，不溶于醇、苯、丙酮等有机溶剂及高温易分解等特征，目前食品中偶氮二甲酰胺的测试还无任何标准测试方法，期刊、杂志等也未有文献做相关的报道。

发明内容

基于此，本发明提供一种食品中偶氮二甲酰胺含量的检测方法，本方法具有操作简单、提取效率高、检出限低、重复性好及成本低等优点。

一种食品中偶氮二甲酰胺含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)称取一定量的食品，加入二甲基甲酰胺溶解，过滤，得到待测液；

(2)用高效液相色谱法测定待测液中偶氮二甲酰胺的含量，以pH＝3的磷酸水溶液为流动相，采用光电二极管阵列检测器。

在其中一个实施例中，所述一定量的食品，小于2g。

在其中一个实施例中，所述步骤(1)之前还包括以下步骤：将食品粉碎。

在其中一个实施例中，将所述食品粉碎至其最大粒径小于1mm

在其中一个实施例中，所述步骤(1)中采用有机滤膜进行所述过滤操作。

在其中一个实施例中，所述有机滤膜的规格为0.45μm。

在其中一个实施例中，所述步骤(2)中的所述流动相在使用前经0.45μm有机滤膜过滤后置于超声波清洗器中超声。

在其中一个实施例中，所述超声的时间为10min～15min。

在其中一个实施例中，所述超声的时间为10min。

在其中一个实施例中，所述高效液相色谱选用C18色谱柱，所述色谱柱内径为250mm*4.6mm，粒径为5μm。

上述食品中偶氮二甲酰胺含量的检测方法相对于现有技术，具有如下显著优点：

(1)本发明利用二甲基甲酰胺作为萃取溶剂，有效解决了偶氮二甲酰胺溶解性的问题，能高效地提取食品中的偶氮二甲酰胺。

(2)本发明利用高效液相色谱带二极管阵列检测器对待测液中偶氮二甲酰胺进行检测，解决了偶氮二甲酰胺高温易分解的问题。

(3)本发明的检出限低，提取效率高，重复性好，成本低，完全能满足法律法规对偶氮二甲酰胺管控的要求。

(4)本发明方法使用范围广，适用于检测面粉、面包及饼干等食品，且本发明方法试样制备简单，方便快捷，适于标准化。

附图说明

图1为偶氮二甲酰胺的紫外吸收光谱图，该光谱图中纵坐标代表百分透过率(T％)，横坐标代表波长，单位为nm；

图2为10mg/L偶氮二甲酰胺标准品的色谱图，该色谱图中的纵坐标代表峰强度，横坐标代表保留时间，单位为min；

图3为偶氮二甲酰胺的标准曲线图，该曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表偶氮二甲酰胺的浓度。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

待测液的制备：精密称取食品1g，精确到0.0001g，置于反应瓶中，加入8mL～15mL二甲基甲酰胺，机械振摇20min～40min，静置5min～15min，待分层，取上层清液用0.45μm有机滤膜过滤，得到待测液。

需要说明的是，若加入二甲基甲酰胺振摇，静置后，无明显分层，则使用离心机在1000r/min转速下对样品进行离心，离心后取上层清液过0.45μm有机滤膜过滤。

检测仪器为热电Ultimate 3000高效液相色谱仪带二极管阵列检测器或等同设备；