[发明专利]一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的发光性能的调控方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土化学合成领域，具体涉及一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的发光性能的调控方法。

背景技术

稀土正硼酸盐(REBO₃)在真空紫外光谱区具有很好的透明性和高的损伤阈值,是重要的VUV荧光材料基质。例如,YBO₃:Eu³⁺在VUV光谱区有强的吸收和很好的发光效率,是目前最好的红色VUV荧光材料之一。人们常用固相反应在高温条件下制备YBO₃:Eu³⁺,其特征发射是以5D0→7F1(591nm)为主的橙色发射,而5D0→7F2(612nm)的红色发射相对较弱,色纯度不好。纳米发光材料受表面效应的影响,表面原子所处的晶场与内部的原子不同,对称性降低,就有可能产生与体相材料不一样的发射光谱。

目前主要通过脉冲激光沉积法、电子束蒸发、固相反应法、喷雾热解法、燃烧法和水热合成等方法来进行稀土正硼酸盐的合成。但是，这些方法存在有设备复杂、程序繁琐、成本高、反应温度高、成分不易控制等缺点，亟待改进。

发明内容

本发明针对现在的YBO₃：Eu³⁺纳米材料的诸多研究工作提出一种溶胶-凝胶浸渍提拉镀膜法制备YBO₃：Eu³⁺纳米材料，本发明具有设备简单、低成本、反应温度低、化学成分易控制、发光光谱可调控的优势。

本发明提供的铕掺杂的硼酸钇薄膜的制备方法包括如下的步骤：

1、水溶性钇盐、水溶性铕盐、硼酸和醇的水溶液混合，所述醇和水混溶；

优选的，所述铕盐为六水合硝酸铕，所述钇盐为六水合硝酸钇，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

更优选的，所述铕盐、钇盐和硼酸的质量比为10～15：1～5：1：8。对于本发明而言，硼酸的加入量应当保证至少相对于金属离子过量。

更优选的，所述醇类溶剂为乙醇，所述溶剂的量应当根据体系内的物质量而变化，一般而言其和溶剂的质量比为1：40-60较为合适，本领域技术人员可以根据需要灵活调节混合体系的浓度。

2、向步骤2)得到的混合物中加入交联剂和螯合剂；

优选的，所述螯合剂为柠檬酸，PEG(分子量为4000-6000)为交联剂。

更优选的，所述H₃BO₃:CA:PEG的质量比为1～5.5:5～15:1～5。

3、步骤2)得到的混合物反应3～5h后静置24～48h；

4、对硅底片进行镀膜，镀膜速率为0.88～1.52mm/s；

5、镀膜后进行煅烧(200～600℃)、退火，得到YBO₃:Eu³⁺薄膜。

与现有技术比较，本发明的优点在于：溶胶-凝胶浸渍提拉镀膜法制备YBO₃：Eu³⁺纳米材料，具有设备简单、低成本、反应温度低、化学成分易控制、发光光谱可调控(橙色发光峰调弱、红色发光峰红移)的优势。

附图说明

图1、YBO₃:Eu³⁺薄膜PL光谱。

图2、6次镀膜的PL光谱。

图3、3次镀膜退火后的PL光谱。

具体实施方式

本发明通过如下的方法制备铕掺杂的硼酸钇薄膜：

1、以硝酸钇、硝酸铕、硼酸为原料，加入水-乙醇溶液中；

2、柠檬酸和PEG作为螯合和交联试剂加入水-乙醇溶液中；

3、置于磁力搅拌器，持续搅拌5h后静置24h；

4、清洁硅底片，并放置于浸渍提拉镀膜机进行镀膜；

5、镀膜后置于马弗炉中进行煅烧、退火，得到YBO3:Eu3+薄膜。

实施例1：