[发明专利]Heck反应合成3－( 2，3－二氢苯并呋喃－5－基) 丙酸的方法无效
| 申请号： | 201410681168.3 | 申请日： | 2014-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN104370865A | 公开（公告）日： | 2015-02-25 |
| 发明（设计）人： | 李卓才;李苏杨 | 申请（专利权）人： | 苏州乔纳森新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/79 | 分类号： | C07D307/79 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | heck 反应 合成 二氢苯 呋喃 丙酸 方法 | ||
1.一种Heck反应合成3－(2，3－二氢苯并呋喃－5－基)丙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)式(III)化合物5-溴-2,3-二氢苯并呋喃与式(II)化合物丙烯酸甲酯在有机溶剂中，在催化剂和碱存在的条件下，在0-150℃下反应得到式(IV)化合物；(2)式(IV)化合物在溶剂中，在Pd/C的作用下在0-80℃催化加氢，得到式(V)化合物；及
(3)式(V)化合物在碱溶液中发生水解反应，得到化合物(I)3-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)丙酸；
2.根据权利要求1所述的Heck反应合成3－(2，3－二氢苯并呋喃－5－基)丙酸的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述有机溶剂选自DMF、DMSO、DMAC、DMP、NMP、乙腈、四氢呋喃、甲苯和二氧六环中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的Heck反应合成3－(2，3－二氢苯并呋喃－5－基)丙酸的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述催化剂选自Pd(OAc)2、Pd(dba)2、Pd(L-proline)2、PdCl2、Pd2(dba)3、PdCl(allyl)2及PdCl2(cod)中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的Heck反应合成3－(2，3－二氢苯并呋喃－5－基)丙酸的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的碱选自NaHCO3、Na2CO3、K2CO3、Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4、K3PO4、K2HPO4、KH2PO4、NaOAc、KOAc、TEA、DIPEA、吡啶及哌啶的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的Heck反应合成3－(2，3－二氢苯并呋喃－5－基)丙酸的方法，其特征在于：在步骤(1)中，反应的温度为100-130℃。
6.根据权利要求1所述的Heck反应合成3－(2，3－二氢苯并呋喃－5－基)丙酸的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯化碳和水中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的Heck反应合成3－(2，3－二氢苯并呋喃－5－基)丙酸的方法，其特征在于：在步骤(2)中，反应的温度为50-60℃。
8.根据权利要求1所述的Heck反应合成3－(2，3－二氢苯并呋喃－5－基)丙酸的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化锂及氢氧化钾中的一种或几种。
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