[发明专利]一种氧化物纳米管、纳米带的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410680628.0 申请日: 2014-11-24
公开(公告)号: CN105692625A 公开(公告)日: 2016-06-22
发明(设计)人: 金平实;王兵兵;陈荣祥;纪士东 申请(专利权)人: 中国科学院上海硅酸盐研究所
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12;C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 代理人: 曹芳玲;郑优丽
地址: 200050 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化物 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种以水溶性金属卤化物晶体为模板材料制备氧化物纳米管、纳米带的方法,其特征在于,所述氧化物为金属氧化物或二氧化硅,所述方法包括:

1)将水溶性金属卤化物纳米、微米级颗粒溶于甘油,配制水溶性金属卤化物甘油溶液;

2)将步骤1)制备的水溶性金属卤化物甘油溶液,加入到醇溶液中,得到含有金属卤化物晶体的混合液;

3)将能够在水中水解获得氧化物的有机前驱体、水,加入步骤2)制备的含有金属卤化物晶体的混合液,进行反应;

4)向步骤3)中反应完毕的混合液中滴加规定量的水后经离心分离得到混合液中的沉淀物;

5)将步骤4)中清洗完毕的沉淀物干燥后,在300-700℃下热处理,即得所述介孔氧化物纳米管、纳米带。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属氧化物包括二氧化钛、二氧化锡、氧化铝、氧化铌或氧化锆。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述金属卤化物包括氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化铵、溴化钠、溴化钾、溴化钙或溴化镁,水溶性金属卤化物甘油溶液中水溶性金属卤化物的浓度为0.1-5mol/L,优选1.0-2.0mol/L。

4.根据权利要求1-3中任一所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,醇包括低级醇,优选异丙醇、乙醇和/或正丁醇,水溶性金属卤化物甘油溶液与醇溶液的体积比为(0.001-0.05):1。

5.根据权利要求1-4中任一所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,加入混合液的物质还包括氨水,有机前驱体与金属卤化物的摩尔比为0.1—10:1。

6.根据权利要求1-5中任一所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,反应时间为2—6小时,反应温度为20-70℃。

7.根据权利要求1-6中任一所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中,清洗包括重复采用乙醇清洗步骤4)得到的沉淀物并离心分离;干燥处理的参数为:在50-100℃下干燥2—4小时;热处理的时间为2-4小时。

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