[发明专利]一种磷硅复合阻燃剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磷硅复合阻燃剂，其特征在于，是具有如下结构的笼状七苯基三硅磷倍半硅氧烷：

2.一种制备权利要求1所述的磷硅复合阻燃剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)使笼状八苯基倍半硅氧烷(简称为POSS)在有机碱作用下进行水解反应，制得缺角POSS：笼状七苯基三硅醇倍半硅氧烷；

b)将上述缺角POSS：笼状七苯基三硅醇倍半硅氧烷与偏磷酸反应，得到所述的磷硅复合阻燃剂。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的笼状八苯基倍半硅氧烷的制备包括如下步骤：

1)使苯基三氯硅烷与苯和水体系在室温下搅拌8～16小时后静置6～12小时；

2)分液，除去底部的酸层，用蒸馏水或碱性溶剂冲洗有机相至pH＝7；

3)向步骤2)处理后的有机相中加入苄基三甲基氢氧化铵的甲醇溶液，搅拌回流反应24～36小时；

4)过滤、干燥，得到所述的笼状八苯基倍半硅氧烷。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤a)所述的有机碱为四甲基氢氧化铵；所述的水解反应是使笼状八苯基倍半硅氧烷在四氢呋喃、四甲基氢氧化铵水溶液中回流反应4～6小时。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：按质量比计，笼状八苯基倍半硅氧烷∶四氢呋喃∶四甲基氢氧化铵水溶液＝(10～20)∶(100～250)∶(4～8)；其中，四甲基氢氧化铵水溶液的体积百分比浓度为25～40％。

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤b)中，缺角POSS：笼状七苯基三硅醇倍半硅氧烷与偏磷酸在四氢呋喃中于50～80℃反应4～6小时。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：按质量比计，笼状七苯基三硅醇倍半硅氧烷∶偏磷酸：四氢呋喃＝(10～20)∶(15～25)∶(100～250)。

8.一种应用权利要求1所述的磷硅复合阻燃剂制备的硅橡胶复合材料，其特征在于：按质量份数计，至少包括：74.5～94.5质量份硅橡胶生胶，0.5～1.5质量份固化剂及5～25质量份权利要求1所述的磷硅复合阻燃剂。

9.如权利要求8所述的硅橡胶复合材料，其特征在于，所述的硅橡胶复合材料的制备包括如下步骤：将权利要求1所述的磷硅复合阻燃剂加入硅橡胶生胶中，搅拌混合均匀后加入固化剂，继续搅拌混合均匀后倒入模具中，进行真空排气后于80～120℃固化反应60～90分钟，最后冷却至室温。

10.如权利要求9所述的硅橡胶复合材料，其特征在于：进行真空排气的真空度为150～160Pa。