[发明专利]一种脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯的合成方法有效
| 申请号: | 201410679721.X | 申请日: | 2014-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN104693436A | 公开(公告)日: | 2015-06-10 |
| 发明(设计)人: | 杨真真;袁宜恩 | 申请(专利权)人: | 上海保立佳化工有限公司 |
| 主分类号: | C08G65/332 | 分类号: | C08G65/332;C07C67/08;C07C69/54 |
| 代理公司: | 上海百一领御专利代理事务所(普通合伙) 31243 | 代理人: | 陈贞健 |
| 地址: | 201400 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 脂肪 醇聚氧 乙烯 丙烯酸酯 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及表面活性剂单体的合成技术领域,尤其涉及一种脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯的合成方法。
背景技术
脂肪醇聚氧乙烯醚是一类重要的非离子表面活性剂,具有优良的乳化性、分散性、润湿性、去污性及生物降解性,广泛应用于日用化工、纺织、印染及造纸等行业。
合成的脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯是一种具有反应活性的表面活性剂单体,可用于涂料、黏合剂、污水处理、纺织、化妆品、医药等领域制作减水剂、增稠剂、胶凝剂、絮凝剂、乳化剂、驱油剂等。肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯具有聚氧乙烯基,既可表现出其非离子表面活性剂的表面活性,同时又含有一个双键,可参与聚合反应,在乳液聚合中作为乳液聚合的疏水性单体,可制得性能优良的功能性聚合物产品,同时以它为原料可制备性能优良的无皂乳液聚合产品。
但是现有技术中,用于合成脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯的合成方式较为复杂,且酯化率较低。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯的合成方法,以解决上述技术问题。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现:
一种脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯的合成方法,包括如下步骤:
1)在装有分水器和冷凝管的烧瓶内加入溶剂和脂肪醇聚氧乙烯醚,加温回流直至分水器内水量不再增加;
2)加入阻聚剂、催化剂和丙烯酸,在搅拌条件下进行酯化反应;
3)酯化反应完成后,进行减压蒸馏除去未反应的丙烯酸和溶剂,即得脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯。
本发明的脂肪醇聚氧乙烯醚的分子式为:
其中R一般为饱和的或不饱和的C12-18的烃基,可以是直链烃基,也可以是带支链的烃基。其中的n越大,分子亲水基上的氧越多,与水就能形成更多的氢键,水溶性就越好。n=1-5时,产物能溶于油而不溶于水;n=6-8时,能溶于水;n=10-20时,在水中分散很稳定。
所述溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的一种。
所述催化剂为磷钨酸、对甲基苯磺酸或亚硫酸氢钠中的一种。
步骤1)中,所述溶剂的加入量为250ml,所述脂肪醇聚氧乙烯醚的加入量为100g。
步骤2)中,所述丙烯酸的加入量为30g-200g。
所述催化剂的加入量为脂肪醇聚氧乙烯醚和丙烯酸量的0.3%-4%;
步骤2)中,酯化反应时的酯化温度为110℃-135℃,酯化时间为3h-10h。
步骤3)中,所得到的脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯在室温下为偏黄色固体。
有益效果:由于采用上述技术方案,本发明具有如下优点:
(1)产品具有聚氧乙烯基和双键,既可表现出其非离子表面活性剂的表面活性又可参与聚合反应。
(2)本发明的产品收益率高,工艺简单,制备的产品用于无皂乳液制备中稳定效果较好。
(3)本发明的原料均广泛用于乳液的合成反应中,因此工业上推广比较容易。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面进一步阐述本发明。
一种脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯的合成方法,包括如下步骤:
1)在装有分水器和冷凝管的烧瓶内加入250ml溶剂和100g脂肪醇聚氧乙烯醚,加温回流直至分水器内水量不再增加。溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的一种。
2)加入阻聚剂、催化剂和丙烯酸,在搅拌条件下进行酯化反应。催化剂为磷钨酸、对甲基苯磺酸或亚硫酸氢钠中的一种。催化剂的加入量为脂肪醇聚氧乙烯醚和丙烯酸量的0.3%-4%。丙烯酸的加入量为30g-200g。酯化反应时的酯化温度为110℃-135℃,酯化时间为3h-10h。
3)酯化反应完成后,进行减压蒸馏除去未反应的丙烯酸和溶剂,即得脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯,在室温下为偏黄色固体。
实施例1:
将250ml甲苯溶剂和100g脂肪醇聚氧乙烯醚置于圆底烧瓶内,烧瓶上装上分水器和冷凝管,加温回流直至分水器内水量不再增加;加入阻聚剂、反应物1.5%的催化剂亚硫酸氢钠和40g丙烯酸在搅拌的条件下和110℃条件下反应3h;减压蒸馏除去未反应的丙烯酸和溶剂得到产品脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯。
实施例2:
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