[发明专利]一种PbS纳米片的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米晶体材料制造技术领域，特别涉及一种水相法制备大面积PbS纳米片材料的方法。

背景技术

二维材料由于具有很多优异的电性能和高的比表面积使其在传感、催化、能量储存等方面具有广泛的应用前景，因此已经有很多方法被开发出来用于制备多种二维材料，如石墨烯，过渡金属二硫化物，过渡金属氧化物及其他二维化合物。硫化铅PbS是一种IV-VI族窄禁带半导体材料，具有较小的禁带宽度(室温下0.41eV)和较大的激子玻尔半径(18nm)。纳米尺度的PbS能带从近红外蓝移到可见光区域，呈现出奇异的光学性质和电学性质，因而在非线性光学装置、红外探测器和太阳能接收器的应用方面得到广泛研究。因此，各种合成方法已被成功地用来制备各种形貌的硫化铅纳米晶体材料。其中，液相合成方法是一种便利的、易于大规模合成纳米微晶的有效方法。然而，在液相合成方法中，一般选用Na₂S·9H₂O，Na₂S₂O₃·5H₂O，Na₂S₂O₄，S粉、CS₂，硫脲和硫代乙酰胺等作为硫源，这些试剂在液相合成过程中易潮解，并且在反应过程中容易释放出H₂S而对空气产生污染。因此，寻找一种简单的、廉价的和环保型的硫源来大规模地合成出二维PbS纳米结构是非常重要的。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺点，提出一种采用水相法制备硫化铅PbS纳米片的方法。本发明环保、低成本、大面积、工艺简单。

本发明以分析纯的硝酸铅(Pb(NO₃)₂)和L-胱氨酸(C₆H₁₂N₂O₄S₂)为反应原料，以去离子水为溶剂，以分析纯的氢氧化钾(KOH)和十六烷基苯磺酸钠(SDBS)为反应助剂，当硝酸铅和L-胱氨酸在溶液中混合，L-胱氨酸与Pb²⁺反应形成Cys-Pb²⁺-Cys络合物。在高温高压水热反应条件下，Cys-Pb²⁺-Cys络合物分解形成Pb²⁺-Cys络合物。随着反应时间的延长，在水热条件下C-S键断裂形成团聚状的PbS纳米离子，在分解过程中，在溶液中胱氨酸的阻碍和SDBS软模板的限制下，使得PbS晶体沿二维方向生长的趋势增大，从而形成大面积二维PbS纳米片。在反应体系中，OH^-促进Pb²⁺的释放，L-胱氨酸作为硫源和螯合剂，SDBS提供反应的软模板，通过调节L-胱氨酸、OH^-和SDBS的浓度来控制PbS纳米片的生长。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明采用水相法制备PbS纳米片，步骤如下：

1、将一定摩尔比的硝酸铅(Pb(NO₃)₂)和胱氨酸(C₆H₁₂N₂O₄S₂)加入去离子水中并搅拌；

2、在步骤1制得的硝酸铅Pb(NO₃)₂和胱氨酸C₆H₁₂N₂O₄S₂溶液中加入一定量的氢氧化钾KOH并搅拌，促进Pb²⁺的释放；

3、在步骤2制得的溶液中加入一定量的十六烷基苯磺酸钠SDBS并搅拌，得到混合溶液；

4、将步骤3制得的混合溶液倒入聚四氟乙烯的水热罐中密封，放入烘箱中在100-160℃的温度范围下反应8-16h，之后冷却到室温，得到黑色产物；

5、将步骤4制得的黑色产物用去离子水和酒精分别洗涤，并在60℃干燥箱中干燥5h，得到PbS纳米片，这种PbS纳米片的边缘尺寸大于5μm，厚度小于120nm。

所述步骤1中，所述硝酸铅Pb(NO₃)₂和胱氨酸C₆H₁₂N₂O₄S₂的摩尔比为0.5～1.5。