[发明专利]具备定向多孔结构的纳米纤维素增强聚乙烯醇泡沫材料的制备方法在审
| 申请号: | 201410677588.4 | 申请日: | 2014-11-21 |
| 公开(公告)号: | CN104371141A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
| 发明(设计)人: | 徐朝阳;徐德良;刘翔;韩书广;贾翀;李大纲;丁涛;周兆兵;韩景泉;董会军;石江涛;徐丽 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
| 主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L1/02;C08L29/04 |
| 代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 王清义 |
| 地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 具备 定向 多孔 结构 纳米 纤维素 增强 聚乙烯醇 泡沫 材料 制备 方法 | ||
1.一种具备定向多孔结构的纳米纤维素增强聚乙烯醇泡沫材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、悬浮混合液制作:a1纸浆酸水解:将植物纸浆浸渍在硫酸溶液或者硫酸与盐酸的混合溶液中,定速搅拌至水解;
a2清洗:加水冲稀停止反应,静置分层后将上方清液去除,再加水静置,反复多次,直至很难发生沉降分层,再将悬浮液转移到透析袋中,并用去离子水浸泡清洗,直至中性;
a3分散:将悬浮液进行超声粉碎,然后离心,离心后移取上层清液,上层清液即为纳米晶须悬浮液,并在下层悬浮液中加入去离子水后继续超声和离心,直至悬浮液全部变成纳米晶须悬浮液;
a4配置聚乙烯醇溶液:将聚乙烯醇颗粒加入85-95℃去离子水中,并不停搅拌直至聚乙烯醇完全融化,配置成质量比为7-10%的聚乙烯醇水溶液;
a5配置混合溶液:将纳米晶须悬浮液按一定质量比例加入到聚乙烯醇水溶液中,充分混合;
B、定向冷冻:将混合溶液倒入容器中,容器定速移动,以<0.2mm/s的速度浸入液氮中;
C、低温真空干燥:待混合溶液中冰晶生长完成后,将从液氮中取出的装有混合溶液的容器,立即放入真空冷冻干燥机中,待冰晶完全升华后取出。
2.根据权利要求1所述的具备定向多孔结构的纳米纤维素增强聚乙烯醇泡沫材料的制备方法,其特征在于:所述步骤a5中纳米晶须悬浮液按质量比3.0-10.0%加入到聚乙烯醇水溶液中。
3.根据权利要求2所述的具备定向多孔结构的纳米纤维素增强聚乙烯醇泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤a1中所述硫酸溶液浓度为64%,水解温度为45℃,水解时间为90min。
4.根据权利要求3所述的具备定向多孔结构的纳米纤维素增强聚乙烯醇泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤a3中每次超声粉碎时间为6min,超声功率为1000w,每次离心转速为10000rpm,时长为5min。
5.根据权利要求4所述的具备定向多孔结构的纳米纤维素增强聚乙烯醇泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤B中容器四周除底部外均用保温材料包围,在定速移动过程中仅容器底部接触液氮,保证形成稳定的温度梯度。
6.根据权利要求5所述的具备定向多孔结构的纳米纤维素增强聚乙烯醇泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤B中待容器完全浸入液氮后再放置20min。
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