[发明专利]一种4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410675086.8 申请日: 2015-08-04
公开(公告)号: CN104496810A 公开(公告)日: 2015-07-29
发明(设计)人: 宁忠培;李勇;傅挺进;戴志谦;蒋弟勇;吴丽丽;陈淑华 申请(专利权)人: 四川泸天化股份有限公司
主分类号: C07C69/24 分类号: C07C69/24;C07C67/14
代理公司: 成都中亚专利代理有限公司 51126 代理人: 何渊
地址: 64632*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 二苯甲酮 月桂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:

    按重量份配比计:

1)称取1份的4-羟基二苯甲酮和1-3份有机溶剂加入反应器;

2)加热反应器使其温度为40~80℃后滴加月桂酰氯,滴加的月桂酰氯物质的量与4-羟基二苯甲酮物质的量比例为0.9~1.1:1,滴加完毕后保持反应时间为0.5~1.5h;

3)设定反应器温度蒸馏出有机溶剂,或设定反应器温度和真空度减压蒸馏出有机溶剂;

4)待体系温度冷却至合适温度,加入适量醇类或其他物质,搅拌条件下减压蒸馏;

5)重复步骤4)共计2-3次,检测反应液氯化氢含量判断终点,合格后冷却即得4-羟基二苯甲酮月桂酸酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)所述的有机溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷及N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中所述的设定反应器温度和真空度以使用的有机溶剂不同而不同,其温度和真空度的组合应确保蒸馏或减压蒸馏蒸馏出有机溶剂而不会带出反应产物。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中所述的合适温度以使用的醇类或其他物质不同而不同,应确保反应液温度低于加入醇类或其他物质的沸点但接近其沸点。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中所述的醇类或其他物质其特征在于为甲醇、乙醇、丙醇、甘油、正丁醇。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中氯化氢含量判断终点合格是指氯化氢含量应低于:5×10-5molHCl/ g产物。

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