[发明专利]一种溶胶-凝胶法制备锰锌铁氧体薄膜的方法

说明书

一种采用溶胶‑凝胶法制备锰锌铁氧体薄膜的方法，步骤为：1)按Mn_0.5Zn_0.5Fe₂O₄化学计量比称量硝酸铁和硝酸锌，将这两种原料物溶于去离子水中；2)将硝酸锰溶液加入到步骤1)得到的溶液中，加入柠檬酸作为络合剂，得到混合溶液；3)在步骤2)得到的混合溶液中加入氨水，调节溶液pH值为6‑7，得到溶胶，然后在溶胶中加入聚乙烯吡咯烷酮；4)采用盐酸和氢氟酸混合水溶液清洗硅基片，并用氮气吹干；5)将步骤3)得到的锰锌铁氧体溶胶滴到步骤4)清洗后的硅基片上，用KW‑4A匀胶机2000～3000r/min甩胶，使溶胶均匀分布在硅基片表面；然后将硅基片置于250℃～300℃马弗炉中热处理20～30min后随炉升温到500℃，保温20～30min后取出硅基片。随炉升温速率为10～20℃/min，炉温变化在±5℃内。

技术领域

本发明涉及一种采用溶胶-凝胶法，在硅衬底上制备锰锌铁氧体(Mn_0.5Zn_0.5Fe₂O₄)薄膜的方法。

背景技术

MnZn铁氧体是目前产量最大，应用最广的一种典型的软磁铁氧体材料，其具有尖晶石结构(AB₂O₄)，具有高的电阻率、高的饱和磁感应强度、高的起始磁导率和低的功率损耗等特点，广泛应用于电信、仪器仪表、自动控制、计算机技术和热电自旋能源器件等方面。目前，MnZn铁氧体存在成品模式大多依靠烧结块材的形式，较差的加工性能制约了其进一步应用。未来电子元器件进一步朝着小型化、集成化方向发展，部分器件将由三维体材料向二维薄膜材料方向发展，这是因为材料二维化不仅带来优良的性能，而且显著的尺寸优势可以更加灵活地应用在各种微型、小型电子电路元器件之中，进一步开拓软磁铁氧体材料的应用领域。MnZn铁氧体薄膜材料的开发已逐渐成为研究的重点。目前国内外研究机构对MnZn铁氧体膜制备工艺进行了大量研究，多种技术被开发用于制备MnZn铁氧体薄膜，如射频磁控溅射法，脉冲激光沉积法等，但这些方法仍然存在靶材与膜之间存在成分偏差、靶材浪费严重等问题，因此，寻找一种工艺简单，能够精确控制膜组分，易于大面积成膜，与集成工艺兼容的MnZn铁氧体膜制备技术是十分迫切的。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种采用溶胶-凝胶法制备锰锌铁氧体薄膜的方法。本发明工艺简单，能够精确控制膜组分，易于大面积成膜，与集成工艺兼容。采用本发明制备的锰锌MnZn铁氧体膜具有表面平整无裂纹，组分均匀等特点，可以满足功率变压器、滤波器、电感磁芯等对软磁锰锌铁氧体膜的功能要求，广泛应用于电信、仪器仪表、自动控制和计算机技术等高技术领域。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明溶胶-凝胶法制备锰锌铁氧体薄膜的方法，使用的原料为分析纯的硝酸铁、硝酸锰和硝酸锌，去离子水作为溶剂，柠檬酸作为络合剂，用氨水调节溶胶pH值，用聚乙烯吡咯烷酮调节MnZn铁氧体溶胶粘度。本发明具体步骤如下：

1)将硝酸铁和硝酸锌按Mn_0.5Zn_0.5Fe₂O₄的化学计量比称量，将称量所得的硝酸铁和硝酸锌溶于去离子水中，经磁力搅拌得到黄色透明溶液；

2)用移液器量取一定化学计量比的硝酸锰溶液加入步骤1)得到的黄色透明溶液中，同时加入柠檬酸作为络合剂，然后在60℃下搅拌至澄清，得到混合溶液；柠檬酸与硝酸锰的摩尔比为2:1；

3)在步骤2)得到的混合溶液中加入氨水，调节混合溶液的pH值为6-7，得到溶胶，所述溶胶的浓度控制在0.1～0.2Mol/l；然后在溶胶中加入聚乙烯吡咯烷酮，继续在60℃搅拌至澄清得到黄色均匀、稳定的锰锌铁氧体溶胶；所加入的聚乙烯吡咯烷酮的量为0.5～0.8克；

4)采用盐酸和双氧水混合水溶液清洗硅基片并用氮气吹干；