[发明专利]碱式碳酸镁及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碱式碳酸镁，同时，本发明涉及这种碱式碳酸镁的制备方法。

背景技术

碱式碳酸镁是一种重要的无机化工产品，其主要用途大致可以分为三个方面：（1）用于食品及各种化工产品的添加剂和改良剂，例如作为橡胶制品的优良填充剂和增强剂，能提高橡胶制品的产量和质量，做船或者锅炉的绝热耐高温材料；（2）用于制取镁系列化工产品的原料，例如制备高纯度的镁砂或者氧化镁；（3）用于制药及医学上的辅助治疗药物，例如制成铝碳酸镁复盐，可与雷尼替丁胶囊、阿莫西林胶囊、甲硝唑片等一起服用，明显提高老年消化性溃疡的治愈率。正因其具有广泛的应用前景，碱式碳酸镁的制备研究也越来越受到人们的关注。当碱式碳酸镁为单斜晶体时展现出了片状特点，由于这种特点，片状微晶会聚集在一起形成花瓣状、鸟巢状等，可以用作阻燃剂，也可以用作其他镁化合物的前驱体和载体，由于花瓣状特殊的结构，在制备高活性氧化镁方面具有独特的优势，广泛用于食品医药领域。

目前报道的碱式碳酸镁的制备方法主要是以矿石、卤水或者工业级硫酸镁为原料，其中，大连理工大学的王宝和等在专利CN101058430A中采用六水氯化镁为原料，通过水浴加热与尿素反应，制备出花瓣状的碱式碳酸镁。专利CN102583458A中描述使研磨后蛇纹石在常温常压下与无机酸反应，再加入氨水和碳酸氢铵，最终可制得碱式碳酸镁。丁丽芳在专利CN102659147A中通过热解重镁水也得到了碱式碳酸镁。黄海荣在专利CN1579940A中将氯化镁与碳酸钠进行反应，制得的碱式碳酸镁作为分散剂，可使得高分子聚合物粒子均匀、细小且无需与表面活性剂复合使用。北京化工大学的林彦君等在专利CN101935059A中以天然矿物水镁石或合成氢氧化镁为原料，与CO₂通过原子经济反应制备碱式碳酸镁。

发明内容

基于此，本发明提供了一种碱式碳酸镁。

为实现上述目的，本发明的碱式碳酸镁，由反应原料在水热反应条件下制得，所述的原料包括氢氧化镁、尿素和水，氢氧化镁与尿素的摩尔比为1:1~5，尿素与水的比例为1~5mol:1000ml。

氢氧化镁与尿素反应生成碱式碳酸镁的反应机理为：

                                                                

从以上反应机理可以看出，氢氧化镁固体要与尿素发生化学反应，必须经过固态氢氧化镁溶解变为溶解态的氢氧化镁，然后溶解态的氢氧化镁电离成镁离子，与碳酸氢根离子进行反应，通常条件下，由于氢氧化镁在水中的溶度积仅为5.61×10^-12，因此氢氧化镁与尿素反应速率极慢，无法实现工业使用。本发明的技术方案是采用水热反应技术，将氢氧化镁和尿素混合均匀在水热反应条件下发生反应，在水热和尿素存在下，增大氢氧化镁溶解度，加快传质速率，一方面提高氢氧化镁与尿素的反应速率，另一方面使形成的碱式碳酸镁的过饱和度提高，形成大量的晶核，从而使构成花瓣结构的碱式碳酸镁的片状颗粒更加薄，提高了反应活性。此外，本发明能够得到一种具有花瓣结构的碱式碳酸镁，可以通过限定物料氢氧化镁、尿素和水的配比来实现，在水热反应条件下，控制一定的氢氧化镁与尿素配比，同时混合均匀，控制尿素与水的配比，当尿素水溶液浓度低时，生成二氧化碳和氨气的浓度就低，反应不完全，得不到花瓣结构的碱式碳酸镁，当尿素水溶液浓度高时，会使结晶出来的碳酸镁溶解在尿素溶液中，也得不到花瓣结构的碱式碳酸镁，通过控制物料配比，得到具有固定结构、类型的碱式碳酸镁。

同时，本发明的碱式碳酸镁的制备方法包括以下制备步骤：

a、按照尿素与水的比例为1~5mol:1000ml，称取定量尿素和水，配成尿素水溶液，按照氢氧化镁和尿素的摩尔比为1:1~5，向尿素溶液中加入氢氧化镁，搅拌均匀；

b、将步骤a的混合物加入到高温高压反应釜中，于100~200℃的温度进行水热反应；

c、水热反应完成，自然冷却后将反应所得产物过滤，洗涤，干燥，得到碱式碳酸镁。

水热反应是高温高压密闭环境下进行，确定釜内温度，压力即确定，本发明中限定水热反应温度使反应能够实现，反应温度低，氢氧化镁溶解度很小，反应速率慢，温度高，尿素会形成缩二脲，控制合适的温度以保证二氧化碳和氨气充足，以得到固定结构、类型的碱式碳酸镁。

作为对上述方式的限定，所述步骤b水热反应时间为4~15h。

反应时间过短，反应不充分，得不到高质量完整的固定结构、类型的碱式碳酸镁；反应时间过长，同时增加了不必要的能耗。