[发明专利]一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法有效
| 申请号: | 201410671128.0 | 申请日: | 2014-11-21 |
| 公开(公告)号: | CN104370867A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
| 发明(设计)人: | 张金钟;马书召;李俊生;方万军;胡水涛;窦文静;马啸;贾慧明;朱全东 | 申请(专利权)人: | 山东新和成药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D309/10 | 分类号: | C07D309/10 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 吕翠莲 |
| 地址: | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 香料 甲基 丙基 四氢吡喃 制备 方法 | ||
1.一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:制备羟基玫瑰醚和氢化反应;
所述制备羟基玫瑰醚步骤包括:原料及催化剂的加入,升温及另一种原料的加入,反应,过滤步骤;
所述氢化反应步骤包括:加入原料及催化剂,氮气氢气置换,反应,过滤、提纯步骤。
2.如权利要求1所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:所述制备羟基玫瑰醚步骤中催化剂为强酸性催化剂。
3.如权利要求2所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:所述强酸性催化剂为硅钨酸与磷钨酸的任何一种,或者固体酸SO42-/ZrO2与SO42-/TiO2的任何一种。
4.如权利要求2所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:所述催化剂的用量以原料异戊烯醛或者3-甲基-3-丁烯-1-醇中缺乏量使用计,为缺乏量的原料的质量的1-10 %。
5.如权利要求1所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:所述制备羟基玫瑰醚步骤中,原料异戊烯醛与3-甲基-3-丁烯-1-醇的摩尔比为0.5-2:1,反应温度10-100℃。
6.如权利要求1所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:制备的羟基玫瑰醚为淡黄色固体,纯度≥95%。
7.如权利要求1所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:所述氢化反应中催化剂是雷尼镍或者氧化铂,使用量为0.1-10%。
8.如权利要求1所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:所述氢化反应中溶剂为甲醇或者乙醇。
9.如权利要求1所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:所述氢化反应温度为40-150℃,氢气压力为0.5-2.5MPa。
10.如权利要求1所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:采用所述方法制备的4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇纯度≥99.2%。
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