[发明专利]一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410671128.0 申请日: 2014-11-21
公开(公告)号: CN104370867A 公开(公告)日: 2015-02-25
发明(设计)人: 张金钟;马书召;李俊生;方万军;胡水涛;窦文静;马啸;贾慧明;朱全东 申请(专利权)人: 山东新和成药业有限公司
主分类号: C07D309/10 分类号: C07D309/10
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 吕翠莲
地址: 261108 山东省潍坊市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 香料 甲基 丙基 四氢吡喃 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:制备羟基玫瑰醚和氢化反应;

所述制备羟基玫瑰醚步骤包括:原料及催化剂的加入,升温及另一种原料的加入,反应,过滤步骤;

所述氢化反应步骤包括:加入原料及催化剂,氮气氢气置换,反应,过滤、提纯步骤。

2.如权利要求1所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:所述制备羟基玫瑰醚步骤中催化剂为强酸性催化剂。

3.如权利要求2所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:所述强酸性催化剂为硅钨酸与磷钨酸的任何一种,或者固体酸SO42-/ZrO2与SO42-/TiO2的任何一种。

4.如权利要求2所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:所述催化剂的用量以原料异戊烯醛或者3-甲基-3-丁烯-1-醇中缺乏量使用计,为缺乏量的原料的质量的1-10 %。

5.如权利要求1所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:所述制备羟基玫瑰醚步骤中,原料异戊烯醛与3-甲基-3-丁烯-1-醇的摩尔比为0.5-2:1,反应温度10-100℃。

6.如权利要求1所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:制备的羟基玫瑰醚为淡黄色固体,纯度≥95%。

7.如权利要求1所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:所述氢化反应中催化剂是雷尼镍或者氧化铂,使用量为0.1-10%。

8.如权利要求1所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:所述氢化反应中溶剂为甲醇或者乙醇。

9.如权利要求1所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:所述氢化反应温度为40-150℃,氢气压力为0.5-2.5MPa。

10.如权利要求1所述的一种香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇的制备方法,其特征在于:采用所述方法制备的4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氢吡喃-4-醇纯度≥99.2%。

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