[发明专利]戊二醛修饰的色氨酸制备不同形貌纳米金颗粒的方法有效
| 申请号: | 201410670997.1 | 申请日: | 2014-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN104353845A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
| 发明(设计)人: | 韩洪亮;卞平平;马占芳 | 申请(专利权)人: | 首都师范大学 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京权泰知识产权代理事务所(普通合伙) 11460 | 代理人: | 王道川 |
| 地址: | 100048 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 戊二醛 修饰 色氨酸 制备 不同 形貌 纳米 颗粒 方法 | ||
技术领域
本发明涉及纳米金颗粒制备工艺技术领域,特别涉及不同形貌纳米金颗粒的制备方法。
背景技术
金纳米颗粒具有独特的物理和化学性质被广泛应用于催化、光电设备、化学传感和生物医药领域。通过生物方法合成金纳米颗粒,环境友好、应用广泛。应用生物分子合成金纳米颗粒主要采用蛋白质和氨基酸,因为这些分子含有氨基、羧基或巯基,能够与金颗粒表面结合,提高金颗粒的稳定性。现今常用的方法两种,一种将氨基酸和还原剂加入氯金酸制备金纳米颗粒,一种是将氨基酸作为还原剂再加入稳定剂制备金纳米颗粒。但是,现有技术中金纳米颗粒的制备过程中,需要加入晶种和表面活性剂,并且不能制备出多种形貌的纳米金颗粒。
发明内容
有鉴于此,本发明在于提供无需加入晶种和表面活性剂即可制备出不同形貌纳米金颗粒的戊二醛修饰的色氨酸制备不同形貌纳米金颗粒的方法。
为解决上述问题,本发明提供如下技术方案:戊二醛修饰的色氨酸制备不同形貌纳米金颗粒的方法,包括如下步骤:
(1)制备色氨酸-戊二醛化合物的水溶液;
(2)向不同浓度的色氨酸-戊二醛化合物的水溶液中加入氯金酸溶液。
上述戊二醛修饰的色氨酸制备不同形貌纳米金颗粒的方法,在步骤(1)中:将戊二醛水溶液和色氨酸水溶液混合,室温下搅拌,混合溶液从无色变成浅黄色,反应完成,然后将混合溶液离心,上清液即为色氨酸-戊二醛化合物的水溶液。
上述戊二醛修饰的色氨酸制备不同形貌纳米金颗粒的方法,在步骤(1)中:戊二醛水溶液中戊二醛质量分数为10%,色氨酸水溶液中色氨酸浓度为4mg/mL;戊二醛水溶液与色氨酸水溶液的体积比为1:500。
上述戊二醛修饰的色氨酸制备不同形貌纳米金颗粒的方法,在步骤(1)中:室温下搅拌24小时,然后将混合溶液在8000rpm下离心15分钟。
上述戊二醛修饰的色氨酸制备不同形貌纳米金颗粒的方法,在步骤(1)中:将0.01mL戊二醛质量分数为10%的戊二醛水溶液和5mL色氨酸浓度为4mg/mL的色氨酸水溶液混合,室温下搅拌24小时,混合溶液从无色变成浅黄色,反应完成,然后将混合溶液在8000rpm下离心15分钟,上清液即为色氨酸-戊二醛化合物的水溶液,标记为A溶液,平行制取四份A溶液;
取第一份A溶液用水稀释到以色氨酸的质量体积浓度计算浓度为1.5mg/mL,标记为B溶液;取第二份A溶液用水稀释到以色氨酸的质量体积浓度计算浓度0.8mg/mL,标记为C1溶液;取第三份A溶液用水稀释到以色氨酸的质量体积浓度计算浓度0.8mg/mL,标记为C2溶液;第四份A溶液保留;然后分别向第四份A溶液、B溶液、C1溶液和C2溶液中加入1mL无水乙醇,搅拌均匀后备用;
在步骤(2)中:分别向A溶液、B溶液、C1溶液和C2溶液中加入浓度为10毫摩尔每升的氯金酸溶液0.1mL,然后将前三份混合液在反应器内静置3小时,最后一份混合溶液搅拌10分钟后再在反应器内静置3小时,四份溶液颜色由无色变成褐色且颜色不再变化,分别在8000rpm下离心10分钟,再分别用水洗涤下层沉淀物,分别制备出金纳米球形颗粒、金纳米片状颗粒、带有长枝状物的金纳米星形颗粒和带有短粗枝状物的金纳米星形颗粒。
本发明的技术方案获得了如下有益的技术效果:
本发明通过氨基酸和氯金酸混合、通过摩尔比调节制备出三种形貌的纳米金颗粒。
本发明中选择色氨酸作为还原剂去还原氯金酸,是因为:1)色氨酸除含有氨基和羧基还含有杂环芳香基团能有效稳定金纳米颗粒;2)色氨酸具有好的水溶性和强还原能力。为了色氨酸对金颗粒的稳定性,将戊二醛与色氨酸结合,形成具有两个杂环芳香基团的化合物。该化合物作为还原剂和保护剂,在无需加入晶种和表面活性剂的情况下,球形、片状和星形的金纳米颗粒被制备出来。片状和星形的金纳米颗粒显示表面增强拉曼系数,能够作为表面增强拉曼的标记物。
附图说明
图1 Trp-GA的XPS光谱。
图2 Trp-GA的FTIR光谱以及Trp-GA与氯金酸反应后的的FTIR光谱。
图3-图5为不同浓度色氨酸-戊二醛混合液与氯金酸反应后的电镜照片。
图3 A溶液与氯金酸反应后得到的金纳米球形颗粒的电镜照片(金纳米球形颗粒直径大约为65nm)。
图4 C2溶液与氯金酸反应后得到的金纳米星形颗粒的电镜照片(混合后搅拌10分钟,带有短粗枝状物的金纳米星形颗粒,核心大约186nm,短枝大约长度61nm)。
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