[发明专利]铌酸钾钠锂钛酸钡基无铅压电陶瓷及其低温烧结制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能陶瓷材料领域，具体地，涉及一种铌酸钾钠锂钛酸钡基无铅压 电陶瓷及其低温烧结制备方法。

背景技术

压电陶瓷作为一种重要的功能材料，以其独特的性能，在电子信息、换能器、 传感器、致动器、无损检测和通讯技术等领域已获得广泛的应用。目前市场上大规 模使用的是锆钛酸铅Pb(Zr,Ti)O₃(简称PZT)基压电陶瓷，由于其含铅量达到60wt％ 以上，在制备、使用，以及废弃处理过程中对环境和人类健康带来很大的损害。随 着人们环保意识的提高和社会可持续发展战略的实施，开发环境友好型的压电陶瓷 成为压电材料研究领域的热点。

在无铅压电陶瓷研发领域，世界各国均进行了大量的工作，并取得了阶段性的 进展。目前，研究报道最多的无铅压电陶瓷体系主要有钛酸钡(BT)基陶瓷、铌酸 钾钠(NKN)基陶瓷、钛酸铋钠(BNT)基陶瓷、铋层状结构陶瓷和钨青铜结构陶 瓷等。在上述几种无铅压电陶瓷体系中，NKN基和BT基压电陶瓷因其具有优异的 压电性能，受到国内外研究人员的广泛关注，被公认为最具有发展前途的无铅压电 陶瓷。但迄今为止，研制的单一体系的无铅压电陶瓷仍然处于试验室研发阶段，难 于满足实际应用的需要。

近来，在压电陶瓷铌酸钾钠锂钛酸钡基压电陶瓷固溶体研究方面也有一定的发 展。NKN陶瓷和BT陶瓷不含任何有毒元素，且同为钙钛矿结构，因此NKN-BT铌 酸钾钠锂钛酸钡基压电陶瓷固溶体受到人们的关注。但目前研究的NKN-BT铌酸钾 钠锂钛酸钡基压电陶瓷烧结温度在1100℃以上，此温度下K、Na挥发严重，制备的 铌酸钾钠锂钛酸钡基固溶体的压电性能并不理想，因此在低温下烧结制备NKN-BT 铌酸钾钠锂钛酸钡基陶瓷固溶体具有重要意义。且根据所查到的相关专利中，均未 见到通过在NKN-BT铌酸钾钠锂钛酸钡基陶瓷进行掺杂降低无压烧结温度的报道。

发明内容

针对目前制备方法中烧结温度高，组分控制困难，材料性能不佳等不足，本发 明在于提供一种铌酸钾钠锂钛酸钡基无铅压电陶瓷及其低温烧结制备方法，并且制 备的陶瓷具有较好的压电性能。

本发明采用传统的常压烧结工艺，在900～1000℃较低的烧结温度范围内合成了 NKN-BT基无铅压电陶瓷，低于目前已有报道的烧结温度。该陶瓷的成分组成可用 化学式表示为：(1-x)(Na_aK_bLi_c)NbO₃-xBaTiO₃-yMQ，式中，M为金属元素，Q为 O或CO₃^2-，即，MQ为金属氧化物或金属碳酸盐，所述M为铜、锰、锌、镁、铁、 钙、锆、镧、锶、钡、锑、钽和钨中的至少一种，a、b、c、x和y均表示摩尔分数， 数值的范围分别为：0.30≤a≤0.80，0.30≤b≤0.80，0.00≤c≤0.30，0.01≤x≤0.25， 0.00≤y≤0.35。

本发明低温烧结制备上述铌酸钾钠锂钛酸钡基无铅压电陶瓷的方法，包括以下 步骤：

(1)将原料按(1-x)(Na_aK_bLi_c)NbO₃-xBaTiO₃-yMQ的配比进行计算、称量配 料，球磨2～48小时，烘干后得到干粉；

(2)将步骤(1)得到的干粉在750～900℃进行焙烧，保温2～12小时，进行化 学合成；

(3)将步骤(2)焙烧后的粉体进行二次球磨；

(4)将步骤(3)二次球磨后的粉体，加入粘接剂，过筛造粒；

(5)将步骤(4)造粒后的粉料放入模具内压制成型；

(6)将步骤(5)成型后的陶瓷素坯在500～650℃进行排胶；

(7)将步骤(6)排胶后的陶瓷坯片在900～1000℃进行烧结2～6小时，得到无 铅压电陶瓷片。

根据本发明的制备方法，步骤(1)或(3)中使用无水乙醇作为球磨介质，其 中，无水乙醇的用量为原料或粉体(即球磨原料)总质量的60％～100％。

根据本发明的制备方法，步骤(4)中加入的粘接剂为5wt％～10wt％的聚乙烯 醇水溶液；用料为原料总质量的5％～15％；加入粘接剂的粉料过60～80目筛。