[发明专利]一种利用姜酚肟生产姜酚的方法有效
| 申请号: | 201410669745.7 | 申请日: | 2014-11-20 | 
| 公开(公告)号: | CN104447260A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 | 
| 发明(设计)人: | 侯大海;王娜;黄雪松;梁上金;陈庆兰;杨典 | 申请(专利权)人: | 广东产品质量监督检验研究院;暨南大学 | 
| 主分类号: | C07C49/255 | 分类号: | C07C49/255;C07C45/00 | 
| 代理公司: | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人: | 姚迎新 | 
| 地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 姜酚肟 生产 方法 | ||
1.一种利用姜酚肟生产姜酚的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:将姜酚肟与有机溶剂配制成有机溶液,并用有机碱或有机酸调节其pH≥6.5,于0-100℃下脱肟反应0.5-12h,得到脱肟溶液;
步骤二,脱肟溶液的处理:在温度不高于45℃的真空下脱除脱肟溶液中的有机溶剂,得到残余液;用1-1.5倍体积的正己烷萃取残余液,重复2-3次,得到萃取液;再用10%-30%体积的蒸馏水洗涤萃取液,重复2-3次,获得姜酚己烷溶液;
步骤三,姜酚的分离:将上述姜酚己烷溶液过滤后,通过硅胶柱充分吸附姜酚,所述硅胶类型是200-300目,所述硅胶用量为所述姜酚己烷溶液体积的30-60倍;再用正己烷与乙醚的混合溶液洗脱1-2个柱体积后,获得纯姜酚溶液,所述正己烷与乙醚的混合溶液中正己烷与乙醚的体积比为2-4:6-8;使溶剂挥发后,得到纯姜酚。
2.如权利要求1所述利用姜酚肟生产姜酚的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:将姜酚肟与有机溶剂配制成有机溶液,并用有机碱或有机酸调节其pH≥6.5,于50-100℃下脱肟反应6-12h,得到脱肟溶液;
步骤二,脱肟溶液的处理:在温度不高于45℃的真空下脱除脱肟溶液中的有机溶剂,得到残余液;用1倍体积的正己烷萃取残余液,重复2次,得到萃取液;再用15%-20%体积的蒸馏水洗涤萃取液,重复2次,获得姜酚己烷溶液;
步骤三,姜酚的分离:将上述姜酚己烷溶液过滤后,通过硅胶柱充分吸附姜酚,所述硅胶类型是200-250目,所述硅胶用量为所述姜酚己烷溶液体积的40-50倍;再用正己烷与乙醚的混合溶液洗脱1个柱体积后,获得纯姜酚溶液,所述正己烷与乙醚的混合溶液中正己烷与乙醚的体积比为3:7;使溶剂挥发后,得到纯姜酚。
3.如权利要求1或2所述利用姜酚肟生产姜酚的方法,其特征在于,步骤一中所述姜酚肟的质量浓度为1%-30%。
4.如权利要求1或2所述利用姜酚肟生产姜酚的方法,其特征在于:步骤一中,所述有机碱为乙腈、二乙胺、三乙胺、吡啶中的一种或多种。
5.如权利要求1或2所述利用姜酚肟生产姜酚的方法,其特征在于:步骤一中,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙腈中的一种或多种。
6.如权利要求1或2所述利用姜酚肟生产姜酚的方法,其特征在于:所述姜酚肟为6-姜酚肟或8-姜酚肟或10-姜酚肟或12-姜酚肟。
7.如权利要求1或2所述利用姜酚肟生产姜酚的方法,其特征在于,还包括步骤四,硅胶柱的再生:将上述获得姜酚的硅胶柱用2-4倍硅胶体积的甲醇洗脱后,再用2-4倍硅胶体积的正己烷洗涤,即可以使硅胶柱再生;继续再上姜酚溶液,分离出姜酚。
8.如权利要求1或2所述利用姜酚肟生产姜酚的方法,其特征在于:所述有机酸为甲酸或乙酸或丙酸或丁酸。
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