[发明专利]一种复合磺酸钙润滑脂及其一步法制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种润滑材料，具体涉及一种复合磺酸钙润滑脂及其一步法制备方法。

背景技术

自20世纪80年代中期复合磺酸钙润滑脂正式投入市场以来，其应用领域已扩展到钢铁、冶炼、纸浆、海水运输、铁路、汽车、发电、建筑、食品机械等行业，尤其在高温、潮湿、水流、腐蚀、重载、冲击负荷存在时，复合磺酸钙润滑脂更表现出其优异性能。针对工作环境恶劣的轴承器件，其润滑剂需要有抗潮湿、防腐蚀的性质，一般常用的锂基通用润滑脂，其滴点较低，高温性能差，并且容易硬化，逐渐难以适应越来越高的使用要求。目前较为前端的复合磺酸钙润滑脂产品，其性质优越，具有较高的滴点和防腐蚀抗冲刷性能，与之相关的专利文献也对其制作工艺有介绍，但一般为两步法制备。首先制备高碱值磺酸钙清净剂，涉及到过碱化技术，然后通过磺酸钙清净剂与润滑基础油混合，与脂肪酸复合稠化成润滑脂。

上海禾泰特种润滑技术有限公司2010年公布了一种复合磺酸钙润滑脂的制备方法201010105181.6，该方法的特点是不使用转化剂，仅加入水即可实现无定形碳酸钙完全转化为方解石型碳酸钙。该方法使用的是380-420mgKOH/g碱值的高碱值合成磺酸钙，并且使用了C₁₂-C₂₂的羟基脂肪酸、硼酸、磷酸、氢氧化钙组成的复合稠化剂。其他类似的国内专利还有燕化集团天津润滑油脂有限公司2002年公开的一种高碱值复合磺酸钙润滑脂及其制备方法02130820.9，鞍山海华油脂化学有限公司2005年公开的复合磺酸钙润滑脂200510047000.8，中国石油化工股份有限公司2005年公开的一种复合磺酸钙润滑脂及其一步法制备方法200510073101.2，杭州得润宝油脂有限公司2008年公开的一种复合磺酸钙润滑脂及其一步法制备方法200810063176.6，益田润石化（北京）化工有限公司2008年公开的高性能复合磺酸钙润滑脂的制备200810101182.6等。

在上述两步法的制备工艺中，往往面临一定的问题，其中较为常见的是在生产过程中，由于体系较稠，传质传热受到很大限制，工艺条件难以控制，重复性差。并且制备复合磺酸钙润滑脂所使用的清净剂一般直接购买，而购买的清净剂中本身含有的中性油与制备润滑脂过程中加入的润滑基础油的相容性得不到保证，从而影响了润滑脂的综合性能。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种复合磺酸钙润滑脂及其一步法制备方法。

一种复合磺酸钙润滑脂的一步法制备方法，所述一步法制备方法包括以下步骤：

(1)以基础油、烷基苯磺酸、氢氧化钙、转相促进剂、硼酸为反应原料，石油醚作为溶剂，同时加入反应釜并采用乳化机高速搅拌混合均匀；（2）接着通入二氧化碳反应1-4.2小时；（3）蒸馏除溶剂；（4）再经高温炼化；（5）降温后加入抗氧剂即制得所述复合磺酸钙润滑脂；在一步法的制备过程中，高碱值磺酸钙的制备与复合磺酸钙润滑脂的制备在同一过程中完成。

进一步地，步骤（1）中各物料的重量配比为：基础油40-45份、烷基苯磺酸10-15份、氢氧化钙10-20份、转相促进剂1-5份、硼酸1-5份、抗氧剂0.5-1份。

进一步地，所述复合磺酸钙润滑脂的一步法制备方法包括以下步骤：

（1）在反应釜中加入所述配比的基础油、烷基苯磺酸、氢氧化钙、转相促进剂、硼酸及溶剂石油醚175-185份，升温至51-60℃，采取乳化机高速搅拌，使物料分散均匀，进行中和反应1小时；

（2）接着降温至41-46℃，通入二氧化碳气体进行过碱化反应，控制二氧化碳的流量，反应1-4.2小时直至物料具有一定的稠度，此时体系仍可流动；

（3）接着换用机械搅拌桨搅拌，缓慢升温至40-50℃蒸出溶剂，在减压条件下将溶剂石油醚蒸出回收，确保体系不会剧烈沸腾时，继续升温直至81-90℃；

（4）接着去除蒸馏装置后，搅拌升温至160-180℃炼化10-15分钟；

（5）最后降温至110℃加入抗氧剂，进一步冷却后在三辊磨上研磨均化得所述复合磺酸钙润滑脂，测试产物性能。

进一步地，所述基础油为矿物油、聚α烯烃油、酯类油中的一种或两种以上任意比例混合的混合物。

进一步地，所述转相促进剂为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇中的一种或两种以上任意比例混合的混合物。

进一步地，所述抗氧剂为二苯胺、二辛基二苯胺、二叔丁基对甲酚中的一种或两种以上任意比例混合的混合物。