[发明专利]一种天麻头风灵胶囊的指纹图谱检测方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种天麻头风灵胶囊的指纹图谱质量检测方法，属于药物技术领

域。

技术背景：

天麻头风灵胶囊由天麻、牛膝、玄参、地黄、当归、杜仲、川芎、槲寄生、 野菊花、钩藤十味药组成，具有滋阴谦阳，清眩止痛、祛风强筋骨、补肝益肾、 息风止痉、镇静、镇痛和抗炎作用。临床用于一般性头疼，手足麻木，慢性腰腿 酸痛。收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十六册，标准号为：WS3—B—3034 —98。该标准检测方法的鉴别项为：(l)取本品10粒的内容物，加乙醇20ml，加 热回流40分钟，静置。取上清液10ml，加盐酸1ml，加热回流1小时后浓缩至 约5ml，加水10ml，用石油醚(60～90℃)20ml提取，提取液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇(40:1)为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以5％磷钥酸乙醇溶液，在110℃烘约10分钟。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。该检测方法鉴别方法过于简单， 仅以齐墩果酸作为对照；而天麻头风灵胶囊是由天麻、地黄等十味中药材制成， 活性成分复杂，仅以齐墩果酸作为鉴别指标，质量控制不够全面，如紫丁香苷、 蜕皮甾酮、蒙花苷等成分得不到标定和控制；而且该鉴别采用的是薄层色谱法， 由于鉴别的对象成分复杂，鉴别灵敏度不高，操作较为复杂，易受外界因素影响， 鉴别误差大。

高效液相色谱是一种具有高灵敏度、高选择性、高效、快速的分离分析技术。 在中药的成分研究等方面都是重要的分析手段，在药典中的[鉴别]项下越来越多 的使用到了此方法，他给出的是高分辨率的轮廓图谱，重现性好，操作相对容易， 而且相比薄层色谱是封闭系统图谱，在线操作外界因素影响较小，色谱稳定性高，

在线检测设备选择性较大，更适合中药指纹图谱的研究，因此，针对现有的 天麻头风灵胶囊质量控制标准的不足，探究建立一种天麻头风灵胶囊的HPLC指 纹图谱的质量控制方法将具有重要意义。

发明内容：

本发明的目的是提供一种天麻头风灵胶囊的指纹图谱检测方法，这种方法是 针对天麻头风灵胶囊向相关的生产、检测机构提供检测的指标、检测的手段、技 术方法等，以便更好的控制该制剂的质量，保证用药的安全性，能够更好的指导 生产，使生产工艺控制更加严格合理。

具体地，一种天麻头风灵胶囊的指纹图谱检测方法，包括以下内容：

照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm， 内径为4.6mm，粒径为5μm)；以0.1-1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B， 按下表1中的梯度洗脱程序进行洗脱；检测波长为254nm；柱温为20-30℃；流 速为每分钟0.5-1.5ml；理论塔板数按紫丁香苷峰计算应不低于5000。

表1：天麻头风灵成分梯度洗脱表：