[发明专利]一种黄色活性染料化合物、其制备方法及用途

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种黄色活性染料化合物，其制备方法以及在制备活性黄染料中的用途。

(二)背景技术

耐日晒色牢度是指纺织品的颜色在使用过程中对日晒作用的抵抗力。目前，纺织品的耐日晒色牢度越来越受到国内外的重视，我国纺织行业很多产品标准都将耐日晒色牢度作为一个重要的考核指标。活性染料的日晒牢度主要与其母体结构有关，活性染料母体结构的70-75％为偶氮型，其余为蒽醌型、酞菁型和甲瓒型。由于偶氮型耐光牢度一般较差，通常通过引入磺酸基、卤素等吸电子基以提高染料的耐光牢度。本发明在染料分子中引入杂环结构——吡唑酮，获得了一种耐光牢度较好的新型活性染料化合物。

(三)发明内容

本发明提供了一种新型的黄色活性染料化合物及其制备方法和用途，该化合物色牢度尤其是耐晒牢度优异，适合常规浸染、轧染，也适合冷轧堆染色。

本发明采用的技术方案是：

一种黄色活性染料化合物，结构如式(Ⅰ)所示：

式(Ⅰ)中：

X为Cl、OH或NH₂；

M为H或碱金属，优选H或Na。

优选的，所述化合物为下列之一：

本发明还提供了一种制备所述黄色活性染料化合物的方法，本发明所述式(Ⅰ)的黄色活性染料化合物，可以游离酸或优选以碱金属盐的形式来制备，按照通常的方法，它可以由游离酸形式转化成碱金属盐的形式。具体的，制备方法A为：将三聚氯氰和3-甲基-5-吡唑酮进行缩合反应，然后将缩合液先后与下式(Ⅱ)、式(Ⅲ)化合物的重氮盐进行偶合反应，即可得X为Cl的黄色活性染料化合物(I)；将X为Cl的黄色活性染料化合物(I)进行水解或氨解即得到X为OH或NH₂的黄色活性染料化合物(I)；

优选的，所述制备方法A按照如下步骤进行：

(1)分别将式(Ⅱ)、式(Ⅲ)化合物加水打浆0.5～2h，控制温度在0～5℃，加入盐酸和亚硝酸钠溶液，重氮化反应1～3h，终点控制碘化钾试纸微显蓝色，氨基磺酸消除过量亚硝酸钠，得重氮液备用；其中式(Ⅱ)或式(Ⅲ)化合物、盐酸、亚硝酸钠三者摩尔比为1:0.2～3:1～1.5；

(2)将3-甲基-5-吡唑酮加水打浆约0.5～1h，加入打浆好的三聚氯氰溶液中，调节pH＝2.0-2.5，温度控制在0-5℃，反应1～3h进行一缩反应，再将等量的3-甲基-5-吡唑酮加入上述一缩液中，调节pH＝3.0-3.5，升温至35～45℃，反应2～4小时，得二缩液，备用；其中，3-甲基-5-吡唑酮与三聚氯氰的投料摩尔比控制2：0.9～1.05；

(3)先后将步骤(1)中得到的式(Ⅱ)、式(Ⅲ)的重氮液加入到上述二缩液中，调pH至5.0-6.0，控制温度在10-20℃反应2～5h，即得X为Cl的黄色活性染料化合物(Ⅰ)；

(4)使X为Cl的黄色活性染料化合物(Ⅰ)在温度为80-90℃、pH＝11-12条件下进行水解反应5-6h，得到X为OH的黄色活性染料化合物(Ⅰ)；

(5)使X为Cl的黄色活性染料化合物(Ⅰ)在氨水中于温度为40-50℃、pH＝11-12条件下反应3-4h，其中氨水与三聚氯氰的摩尔比为3～6:1，即得到X为NH₂的黄色活性染料化合物(Ⅰ)；

式(II)或(III)中，M、R的定义同式(I)。

或者，所述的黄色活性染料化合物通过以下制备方法B制备：

将三聚氯氰和3-甲基-5-吡唑酮进行一缩反应，然后将一缩液与式(Ⅱ)化合物的重氮液进行一次偶合反应，将所得的酸偶液再与3-甲基-5-吡唑酮进行二缩反应，再将二缩液与式(Ⅲ)化合物的重氮液继续偶合，反应即可得X为Cl的黄色活性染料化合物(I)；将X为Cl的黄色活性染料化合物(I)进行水解或氨解即得到X为OH或NH₂的黄色活性染料化合物(I)；

式(II)或(III)中，M、R的定义同式(I)。

优选的，所述制备方法B按照如下步骤进行：