[发明专利]一种有机金属铑化合物及其制备方法和用途在审
| 申请号: | 201410658146.5 | 申请日: | 2014-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN104478938A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
| 发明(设计)人: | 李培源;苏炜;霍丽妮;陈睿 | 申请(专利权)人: | 广西中医药大学 |
| 主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;A61K31/28;A61P35/00;A61P31/10 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
| 地址: | 530213 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机 金属 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种有机金属铑化合物,其特征在于:
所述有机金属铑化合物的化学名称为:一氯一(1E,6E)-1,7-二(3,4-二甲氧基苯基)-4-(对甲氨基苯基乙烯基)-1,6-庚二烯-2,5-二酮一五甲基环戊二烯基合铑(III);
所述有机金属铑化合物的结构式为:
2.如权利要求1所述的有机金属铑化合物,其特征在于,所述化合物为橙色晶体且易溶于有机溶剂,其核磁共振氢谱数据为1H NMR:(ppm,CDCl3)δ=1.400(6H,d,J=6.9Hz),2.353(3H,s),2.95(1H,m,J=6.8Hz),5.40(2H,d,J=6.4Hz),5.58(2H,d,J=6.2Hz),7.72(d,J=15.5Hz,1H),7.56(d,J=16.0Hz,1H),7.47(d,J=8.9Hz,2H),7.17(dd,J=8.4,1.8Hz,1H),7.07(dd,J=8.5,1.9Hz,1H),7.06(d,J=1.8Hz,1H),7.02(d,J=1.9Hz,1H),6.97(d,J=15.5Hz,1H),6.86(d,J=8.6Hz,1H),6.85(d,J=16.1Hz,1H),6.81(d,J=8.4Hz,1H),6.61(d,J=8.9Hz,2H),3.90(s,3H),3.90(s,3H),3.88(s,3H),3.86(s,3H),2.99(s,6H)。
3.一种如权利要求1所述的有机金属铑化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将2,4-戊二酮、3,4-二甲氧基苯甲醛和三氧化二硼共同溶于纯DMF溶液,氮气保护下70-90℃反应5-7小时后,加入盐酸,静置析出得到(1E,3Z,6E)-1,7-二(3,4-二甲氧基苯基)-3-羟基-1,3,6-庚三烯-5-酮,结构式如下:
步骤二、将对二甲氨基苯甲醛和所述的(1E,3Z,6E)-1,7-二(3,4-二甲氧基苯基)-3-羟基-1,3,6-庚三烯-5-酮溶于纯甲苯混合,并加入浓度90-100%的乙酸,100-200℃反应5-10h,静置析出(1E,6E)-1,7-二(3,4-二甲氧基苯基)-4-(对甲氨基苯基乙烯基)-1,6-庚二烯-2,5-二酮,结构式如下:
步骤三、将(1E,6E)-1,7-二(3,4-二甲氧基苯基)-4-(对甲氨基苯基乙烯基)-1,6-庚二烯-2,5-二酮和二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体溶于纯二氯甲烷,加热搅拌回流10-20小时,反应完成后把溶液蒸发至一定量得到浓缩液体,将所得浓缩液体与一定量的纯乙醚混合,析出橙色晶体,即为本发明一氯一(1E,6E)-1,7-二(3,4-二甲氧基苯基)-4-(对甲氨基苯基乙烯基)-1,6-庚二烯-2,5-二酮一五甲基环戊二烯基合铑(III)。
4.如权利要求3所述的有机金属铑化合物的制备方法,其特征在于,步骤一中的所用各组分用量分别为:2,4-戊二酮0.05-0.5g、3,4-二甲氧基苯甲醛0.1-1g、三氧化二硼0.1-5mmol、纯DMF 5-20ml以及0.1-0.5M的盐酸1-10ml。
5.如权利要求3所述的有机金属铑化合物的制备方法,其特征在于,步骤二中所用各组分用量分别为:对二甲氨基苯甲醛15-30mg、(1E,3Z,6E)-1,7-二(3,4-二甲氧基苯基)-3-羟基-1,3,6-庚三烯-5-酮20-100g、纯甲苯5-20ml以及乙酸0.1-1mg。
6.如权利要求3所述的有机金属铑化合物的制备方法,其特征在于,步骤三中所用各组分用量分别为:(1E,6E)-1,7-二(3,4-二甲氧基苯基)-4-(对甲氨基苯基乙烯基)-1,6-庚二烯-2,5-二酮20-50mg、二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体30-60mg、纯二氯甲烷5-10ml、浓缩液体1-5ml以及纯乙醚10-20ml。
7.一种如权利要求1所述的有机金属铑化合物的用途,其特征在于,所述有机金属铑化合物用于制备治疗癌症和抗菌药物的应用。
8.一种如权利要求7所述的有机金属铑化合物的用途,其特征在于,所述有机金属铑化合物可制成注射剂、片剂、丸剂、胶囊剂、悬浮剂或乳剂的形式。
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