[发明专利]一种检测白酒中塑化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品安全检测技术领域，更具体地说，是涉及一种检测白酒中塑化剂的方法。

背景技术

白酒中的塑化剂主要为邻苯二甲酸酯类塑化剂，危害较大，长期食用可能引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险，所以在白酒产品进入市场前必须对白酒中的塑化剂进行检测。基于白酒的物理化学性质，在白酒生产工艺中，邻苯二甲酸二正丁酯更易于迁移到白酒中，邻苯二甲酸二正丁酯可作为邻苯二甲酸酯类塑化剂的风向标，对其检测可反映白酒中此类塑化剂的迁移情况。但是白酒中微量成分复杂，常规的检测方法很容易受到干扰物质的影响，处理方法不当，无法得到理想的检测结果。

目前，检测白酒中塑化剂的方法主要是气质联用法，国标采用HP-5MS柱，检测M/Z＝149的离子碎片强度以确定白酒中邻苯二甲酸二正丁酯含量。但是气质联用仪结构复杂，影响因素相对较多，真空度、离子源洁净程度、离子源温度、检测电压、灯丝的消耗等对检测精度都有影响，导致不同检测环境对相同实验的检测结果偏差较大，此外，在生产企业长时间大批量控制时，仪器配置、样品检测及设备维护的成本都非常高，难以在企业中推广使用。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种检测白酒中塑化剂的方法，本发明提供的检测方法受检测环境影响小且成本低。

本发明提供了一种检测白酒中塑化剂的方法，包括：

将待测样品进行气相色谱检测，根据检测结果和建立的标准曲线计算得到白酒中塑化剂的含量；

所述气相色谱检测所用色谱柱的固定相为14％氰丙基苯基-86％二甲基聚硅氧烷。

优选的，所述气相色谱检测的色谱柱为DB-1701色谱柱。

优选的，进行气相色谱检测之前还包括对所述待测样品进行前处理。

优选的，所述前处理具体为：

在待测样品中加入无水硫酸钠溶解；再加入正己烷萃取，得到用于气相色谱检测的待测样品。

优选的，所述塑化剂为邻苯二甲酸酯类塑化剂。

优选的，所述邻苯二甲酸酯类塑化剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯中的一种或多种。

优选的，所述标准曲线的建立具体包括以下步骤：

a)配制系列标准溶液，所述标准溶液为邻苯二甲酸酯类塑化剂的混标；

b)分别对所述系列标准溶液进行气相色谱检测，根据检测结果和系列标准溶液中邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度建立标准曲线。

优选的，所述气相色谱检测采用程序升温；

所述程序升温具体为：

色谱柱在初始温度50℃～70℃，保持0.5min～1.5min；

以25℃/min～35℃/min的速率第一次升温至190℃～210℃，保持0.5min～1.5min；

以5℃/min～15℃/min的速率第二次升温至270℃～290℃，保持6min～7min。

优选的，所述气相色谱检测的进样条件为：

所述气相色谱检测的载气为氮气，所述氮气的纯度≥99.999％；

所述气相色谱检测的载气的流速为0.5mL/min～1.5mL/min；

所述气相色谱检测的进样模式为不分流进样；

所述气相色谱检测的进样量为0.5μL～1.5μL；

所述气相色谱检测的进样时间为1min～2min。

优选的，所述气相色谱检测的检测条件为：

所述气相色谱检测的检测器为氢火焰离子化检测器；

所述气相色谱检测的检测器的检测温度为270℃～290℃。

本发明提供了一种检测白酒中塑化剂的方法，包括：将待测样品进行气相色谱检测，根据检测结果和建立的标准曲线计算得到白酒中塑化剂的含量；所述气相色谱检测所用色谱柱的固定相为14％氰丙基苯基-86％二甲基聚硅氧烷。与现有技术相比，本发明提供的检测方法受环境影响小，检测结果准确、稳定，并且采用气相色谱仪代替气质联用仪在很大程度上降低了检测成本，实验结果表明，本发明提供的检测方法重现性好、灵敏度高，实际酒样的回收率在90％～110％之间，检出限可以达到0.02mg/kg。