[发明专利]一种pH 和温度双重敏感性智能纳米凝胶及其制备方法有效
| 申请号: | 201410652629.4 | 申请日: | 2014-11-17 |
| 公开(公告)号: | CN104371066A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
| 发明(设计)人: | 万涛;谭雪梅;胡俊燕;邹矗张;徐敏;程文忠 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F222/02 | 分类号: | C08F222/02;C08F220/56;C08F220/54;C08F2/30;C08F4/40 |
| 代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮 |
| 地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 ph 温度 双重 敏感性 智能 纳米 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种pH和温度双重敏感性智能纳米凝胶的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤一:在冰浴中将衣康酸缓慢加入到浓度为10wt%的氢氧化钠溶液中,搅拌0.5-2h,得到部分中和的衣康酸水溶液;
其中,所述衣康酸和氢氧化钠的摩尔比为1:0.8-1.4;
步骤二:将丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和交联剂加入到部分中和的衣康酸水溶液中,搅拌20-40min,得到透明单体混合溶液;
其中,所述衣康酸和所述丙烯酰胺的质量比为4:6-6:4,所述衣康酸和所述N-异丙基丙烯酰胺的质量比为3:7-7:3,所述交联剂的用量为衣康酸、丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰胺的总质量的0.1-0.6%;
步骤三:将透明单体混合溶液加入到含有油溶性溶剂和Span80/Tween80复合表面活性剂的混合溶剂中,搅拌20-40min,形成透明的反相微乳液,然后逐渐升温至40-60℃,加入氧化剂和还原剂,反应3-5小时,得到透明或半透明的智能纳米凝胶反相微乳液;
其中,Span80和Tween80的质量比为3-6:2-4,氧化剂的用量为衣康酸、丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰胺的总质量的0.4-1.8%,氧化剂和还原剂的摩尔比为1-2:1;
步骤四:将所述智能纳米凝胶反相微乳液用乙醇破乳沉淀,丙酮洗涤沉淀3-5次,60℃恒温干燥10h,得到所述pH和温度双重敏感性智能纳米凝胶。
2.根据权利要求1所述的pH和温度双重敏感性智能纳米凝胶的制备方法,其中,所述油溶性溶剂选自环己烷、液体石蜡、白油和石油醚。
3.根据权利要求1所述的pH和温度双重敏感性智能纳米凝胶的制备方法,其中,当步骤一中加入10mL-20mL氢氧化钠溶液时,步骤三中将透明单体混合溶液加入到含有100g的油溶性溶剂和8-16g的Span80/Tween80复合表面活性剂的混合溶剂中。
4.根据权利要求1所述的pH和温度双重敏感性智能纳米凝胶的制备方法,其中,所述交联剂选自N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇双丙烯酸酯、一缩乙二醇双丙烯酸酯、二缩乙二醇双丙烯酸酯和聚乙二醇双丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的pH和温度双重敏感性智能纳米凝胶的制备方法,其中,所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的pH和温度双重敏感性智能纳米凝胶的制备方法,其中,所述还原剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠和甲醛合次亚硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的pH和温度双重敏感性智能纳米凝胶的制备方法,其中,所述智能纳米凝胶反相微乳液的平均粒径为40-80nm。
8.一种pH和温度双重敏感性智能纳米凝胶,其是由权利要求1-7任一项所述的pH和温度双重敏感性智能纳米凝胶的制备方法制备得到的。
9.根据权利要求8所述的pH和温度双重敏感性智能纳米凝胶,其中,该pH和温度双重敏感性智能纳米凝胶的凝胶强度为5-15Pa·s。
10.根据权利要求8所述的pH和温度双重敏感性智能纳米凝胶,其中,该pH和温度双重敏感性智能纳米凝胶的平衡吸水率为80-500g/g,对浓度为5wt%的NaCl溶液的平衡吸盐率为25-35g/g,对浓度为5wt%的CaCl2溶液的平衡吸盐率为10-20g/g,对浓度为5wt%的MgCl2溶液的平衡吸盐率为15-25g/g。
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