[发明专利]一种叶黄素浸膏深加工方法有效

专利信息
申请号: 201410651442.2 申请日: 2014-11-17
公开(公告)号: CN104447468B 公开(公告)日: 2018-10-30
发明(设计)人: 王旭;程远欣;冀云武;刘新朝;侯丽娟 申请(专利权)人: 晨光生物科技集团股份有限公司
主分类号: C07C403/24 分类号: C07C403/24
代理公司: 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 代理人: 赵红强
地址: 057250 *** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 叶黄素浸膏 得率 叶黄素晶体 脂肪酸皂 浓缩 溶剂相 深加工 滤饼 低级醇类溶剂 二氯甲烷 含量损失 副产物 高纯度 再利用 萃取剂 单步 加碱 搅匀 脱溶 脱味 析晶 液皂 萃取 过滤
【说明书】:

本发明公开了一种叶黄素浸膏深加工方法,其方法步骤为:所述叶黄素浸膏以低级醇类溶剂为萃取剂,经萃取、加碱液皂化、析晶、过滤,得到滤饼和含皂滤液;所述滤饼经水洗、干燥后,得到高纯度的叶黄素晶体;所述含皂滤液脱溶后与二氯甲烷混合、分离,得到水相和溶剂相;所述水相浓缩得到脂肪酸皂;所述溶剂相水洗后加入Vc搅匀,浓缩得到低含量的叶黄素晶体。本方法对含皂滤液进一步纯化,收集低含量晶体,提高晶体总的含量得率至97%以上,并可得到副产品脂肪酸皂;在含皂滤液中加入Vc,有利于减少浓缩、脱味过程中含量损失,使含皂滤液制得晶体单步得率达到17%以上。本方法操作简单,产品得率高,副产物可以再利用,适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种叶黄素浸膏深加工方法。

背景技术

叶黄素又名“植物黄体素”,在自然界中与玉米黄素共同存在,是构成人眼视网膜黄斑区域的主要色素,具有色泽鲜艳、康养护、无毒害、安全性高等特点,可降低眼病、心血管病、癌症的发病率,因此叶黄素被广泛的应用与食品添加剂、饲料添加剂、化妆品、保健品等领域。叶黄素广泛存在与蔬菜、水果、某些藻类生物中,而以万寿菊花瓣中叶黄素含量最高。

目前国内制备叶黄素浸膏的初级加工技术也已形成规模,且有多篇文献和专利报道叶黄素提取及分离方法,如美国专利文献US6262284B1中使用四氢呋喃为原料万寿菊花颗粒萃取、皂化和重结晶的溶剂,尤其是进行粗提和皂化时用量很大,生产1kg叶黄素所使用的四氢呋喃多达200~300L;因此该方法虽然可用,但生产成本高,生产过程费时,而且四氢呋喃腐蚀性强,造成设备维护费较高。为使提取得到的叶黄素添加于食品和药品安全,无有毒溶剂的污染,且生产成本适宜;现有的生产方法使用醇类作为溶剂;其步骤为:叶黄素浸膏以醇类溶剂为萃取剂,经萃取、加碱液皂化、析晶、过滤,得到叶黄素滤饼和滤液,叶黄素滤饼脱杂、干燥后即可得到高纯度的叶黄素晶体。这种方法所得叶黄素晶体的溶剂残留低,但得率较低,一般低于85%;其原因在于晶体在过滤时转移至滤液中,而这部分晶体很难得到,且含皂的滤液一直得不到充分利用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种晶体得率高、副产物可以再利用的叶黄素浸膏深加工方法。

为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:所述叶黄素浸膏以低级醇类溶剂为萃取剂,经萃取、加碱液皂化、析晶、过滤,得到滤饼和含皂滤液;所述滤饼经水洗、干燥后,得到高纯度的叶黄素晶体;所述含皂滤液脱溶后与二氯甲烷混合、分离,得到水相和溶剂相;所述水相浓缩得到脂肪酸皂;所述溶剂相水洗后加入Vc搅匀,浓缩得到低含量的叶黄素晶体。

本发明所述脱溶后含皂滤液与二氯甲烷的体积比为1:1.5~2。

本发明所述溶剂相水洗后加入的Vc量与叶黄素浸膏的重量比为1~1.1:100。

本发明所述加碱液皂化过程分阶段控制流速:控制第1小时匀速加入碱液总量的50±2wt%,剩余碱液2~5小时内加完。所述碱液为质量浓度为30%~65%的氢氧化钠溶液,叶黄素浸膏与碱液的质量体积比为1~2:1。所述皂化温度为65~85℃。

本发明所述加碱液皂化所得的皂化液加入65~80℃纯水,用混合泵加入分离器中,搅拌析晶。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于:1、对含皂滤液进一步纯化,收集低含量晶体,提高晶体总的含量得率至97%以上。

2、含皂滤液分离提取出叶黄素后,得到副产品脂肪酸皂。

3、在含皂滤液中加入浸膏重量1-1.1/100的Vc,有利于减少浓缩、脱味过程中含量损失,使含皂滤液制得晶体单步得率达到17%以上。

4、控制碱液加入速度,分阶段皂化,可快速加碱使副产物脂肪酸酯首先快速参与皂化反应,缓慢加碱进行叶黄素酯分解,使叶黄素含量在皂化过程中损失减小,确保总体得率高。

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