[发明专利]一种多孔氧化铝模板的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米压印技术领域，具体涉及一种多孔氧化铝模板的制备方法。

背景技术

多孔氧化铝(anodic aluminum oxide,AAO)的主要成分是Al2O3，多孔氧化铝模板是用高纯铝(99.999％)在相应的酸性电解溶液中氧化制得的。其中，金属铝作为阳极，在特定的工作条件和外场作用下，阳极表面形成一层厚度为1～50μm的氧化膜。形成的微孔具有非常规则的结构，以及高度的各向异性，孔径在10～500nm可控，孔的密度大约在10⁹～10¹¹/cm²。多孔氧化铝膜板除了作为纳米结构材料合成的模板之外，还可以作为过滤膜用于分离提纯，作为半透膜用于生物医药领域，作为载体用于催化反应、物理、化学吸附；此外，还可以用于制作纳气体传感器、光偏振器、光控开关，以及高密度存储器件等。

1995年，日本京都大学的H.Masuda等首次制备出了氧化铝的有序阵列模板，并以此制作出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的负型模板，从此都空氧化铝模板的制备获得了较快的发展。目前国内外制备多孔氧化铝模板的工艺基本按照如下步骤：首先对铝材料进行预处理，然后在酸性环境下进行第一次阳极氧化，由于第一次氧化形成的氧化膜外层有序性很差，需要将其去掉然后再次在酸性氧化液中进行第二次氧化，然后脱模，在酸性溶液中去掉阻挡层并扩大孔洞。现有技术制备得到的多孔氧化铝模板存在不稳定、有序度等缺点。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种多孔氧化铝模板的制备方法，以解决现有技术中制备的多孔氧化铝模板存在不稳定、有序度低等问题。

为解决以上技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种多孔氧化铝模板的制备方法，包括以下步骤：

(1)铝片表面预处理：将铝片置于丙酮和乙醇的混合溶液中浸泡20min，取出后在去离子水中超声10min；

(2)消除内部应力：将步骤(1)得到的铝片置于管式炉中，在惰性气体的保护下，200℃退火3h；

(3)电解抛光：以步骤(2)得到的铝片为阳极，铂片为阴极，在高氯酸与乙醇的体积比为1:4的混合溶液中，电压为25V，电解1min；

(4)第一步阳极氧化：以步骤(3)得到的铝片为阳极，铂片为阴极，在草酸浓度为0.3～0.5mol/L的电解池中氧化，所述的氧化条件为：温度15～20℃，电压30V，氧化10～15min；氧化结束后将铝片取出，置于混合腐蚀液中浸泡处理；

(5)第二步阳极氧化：以步骤(4)得到的铝片为阳极，铂片为阴极，在草酸浓度为0.3mol/L的电解池中氧化，所述的氧化条件为：温度15～20℃，电压30V，氧化15～20min；

(6)扩孔：将步骤(5)得到的铝片在35～45℃条件下，置于浓度为0.3～0.5mol/L的磷酸溶液中腐蚀5min。

其中，步骤(2)所述的惰性气体为氮气。

其中，步骤(4)所述的混合腐蚀液为磷酸、铬酸、水的质量比为6:1.8:92.2。

其中，步骤(4)所述的浸泡处理，其条件为30～40℃，浸泡1～2h。

以上多孔氧化铝模板的制备方法制备得到的多孔氧化铝模板也在本发明的保护范围之内。

有益效果：本发明制备得到的氧化铝模板其孔径大小约为50nm，有序度高，制备条件易于控制，是一种适合广泛推广应用的方法。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

以下实施例中采用的铝片购自新疆众和铝业有限公司，规格为20mm×20mm×0.5mm。

实施例1：