[发明专利]一种纳米棒状AlPO4-15的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种纳米棒状AlPO₄-15的合成方法。

背景技术

近年来由于纳米棒结构的物质在科技方面的潜在应用，其引起了研究者们的兴趣。纳米棒代表了一系列的空间一维的物质，而且呈现了非常重要的光化学、光物理和电子转移性质。这些都与其他结构的物质有所不同。

磷酸盐因为它特殊的结构单元 MPO₄ 得到了很大的关注。 在这个结构单元中， M 是个三价金属离子，这样可以增加不同种类的框架结构。 Bellitto Carlo 等已经推断出了这些磷酸盐的结构形式，就是在一个扭曲的八面体配位中，每个金属原子都被六个氧原子包围，组成了四个桥基，一个末端另一个来自水分子；磷酸铝材料能够使用温和的条件以高的转化率和选择性实施选择性的Br?nsted酸催化的化学转化，例如将醇转化为烯烃（CN 102361693 A）。此外磷酸铝凝胶 能缓解胃酸过多引起的反酸等症状，适用于胃及十二指肠溃疡及反流性食管炎等酸相关性疾病的抗酸治疗。南京师范大学杨锦飞课题组在CN103145110A、CN102786041A中分别介绍了一种制备次磷酸铝的方法，但是次磷酸受热分解产生剧毒的磷化氢气体，次磷酸盐不易控制导致得到产物杂质比较多。

采用环境友好的方法，制备特定形貌的材料是制备磷酸盐材料需要克服的问题。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种纳米棒状AlPO₄-15的环保合成方法。

本发明的技术方案为：

一种纳米棒状AlPO₄-15的合成方法，包括以下步骤：

1）将铝盐溶于水，配制0.8-3mol/L的铝盐溶液；

2）按照铝盐与尿素的摩尔比为4:1-15:1向铝盐溶液中加入尿素，搅拌10-60min；

3）按照Al:P的摩尔比为1:1向步骤2）所得的溶液中加入磷酸盐，搅拌10-60min；

4）将步骤3）所得溶液转移至水热反应釜中，并设置反应温度为130-160℃，反应时间为30-72h，待反应结束后，过滤，洗涤滤饼并干燥，得纳米棒状AlPO₄-15粉末。

优选的，步骤1）所述铝盐为氯化铝、硫酸铝或硝酸铝。

进一步的，铝盐的浓度为1-2mol/L。

优选的，步骤2）中铝盐与尿素的摩尔比为6:1-10:1。

优选的，步骤3）中所述的磷酸盐为磷酸三铵或磷酸三钠。

本发明的有益效果为：

本发明采用改变尿素的含量、延长反应时间、调节反应温度等影响条件，在水热合成条件下，自主装形成了 AlPO4-15纳米棒。其中，尿素为反应体系提供氢氧根，为制备单分散的纳米粒子提供条件，氢氧根结合磷酸盐溶液中的质子，从而形成一个酸碱平衡的缓冲体系，有利于纳米棒的形成；尿素溶液的浓度对磷酸铝纳米棒的形成至关重要；反应时间对于棒状生长也有影响，反应时间短时，所得到为微小的颗粒，随着反应时间延长，得到纳米棒状结构，这为制备单分散的纳米粒子提供条件，为制备特定形貌的纳米材料提供依据，提供一种环境友好的制备方法。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例1与标准卡片号对比粉末的X-射线衍射（XRD）图；

图2为实施例1所制得磷酸铝的透射电子显微镜（TEM）图；

图3为实施例2所制得磷酸铝的透射电子显微镜（TEM）图；

图4为实施例3所制得磷酸铝的透射电子显微镜（TEM）图；

图5为实施例4所制得磷酸铝的透射电子显微镜（TEM）图；

图6为对比例所制得磷酸铝的透射电子显微镜（TEM）图。

具体实施方式

对比例