[发明专利]三价镱离子掺杂镥铝石榴石透明陶瓷光纤的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及透明陶瓷光纤，特别是一种三价镱离子掺杂镥铝石榴石(Yb³⁺:LuAG)透明陶瓷光纤的制备方法。

背景技术

光纤增益介质是固体激光器朝更小尺寸、更轻重量、更高效率和更可靠的方向发展的完美解决方案。目前较成熟的光纤增益基质为石英光纤，目前其输出功率已超过3kW。然而，在面向更高功率的应用上，由于石英热导率较低，石英光纤无法胜任。掺杂钇铝石榴石是一种优秀的激光增益基质材料，相对于石英玻璃1.37W/mK的热导率，其热导率高达～11W/mK，单根掺杂光纤钇铝石榴石可以产生和承受更高的功率而不会因热问题而产生光束质量畸变或者增益材料损坏。Parthasarathy计算得出，相对石英光纤，掺杂钇铝石榴石具有更高的受激布里渊散射增益阈值。

钇铝石榴石单晶光纤可以通过激光加热基座生长法(Laser Heated Pedestal Growth)、微下拉法(Micro-Pulling-Down)、内结晶法(Internal Crystallization Method)和导模法(Edge-defined Film-fed Growth)。前两种方法已成功用于钇铝石榴石激光材料。但是以上单晶光纤均基于熔融法，、生产工艺和设备复杂,能源消耗大,成本高等问题,限制了YAG纤维的发展和应用。

相对于单晶光纤，多晶陶瓷光纤的晶化与烧结温度较低，结合现代纺丝工艺，可以得到<100微米的纤维。溶胶凝胶法是目前制备钇铝石榴石多晶陶瓷纤维的有效方法。但是这种方法需要使用金属醇盐或金属有机盐做前驱体，价格昂贵；而使用无机盐做前驱体却需要加入大量有机聚合物作为纺丝助剂，得到的陶瓷纤维均匀性和致密性较差。

美国空军实验室采用钇铝石榴石纳米，结合陶瓷挤出成型工艺，在真空烧结和热等静压后获得透明陶瓷光纤。但是该工艺同样需要有机粘结剂等有机添加剂，造成素坯固含量较低，陶瓷中残留大量气孔。

镥铝石榴石与钇铝石榴石具有相同的晶体结构，且相对于钇铝石榴石，在稀土离子掺杂后，热导率的降低程度低，具有更高的热导率，更适合大功率激光器。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三价镱离子掺杂镥铝石榴石(Yb³⁺:LuAG)透明陶瓷光纤的制备方法。该方法制备的透明陶瓷光纤具有较低的光学损耗，可用于～1微米近红外激光输出和～1微米近红外光学信号放大。该方法采用注浆成型工艺，相对现有技术，步骤简单，成本较低。采用粉体烧结工艺，工作温度较低，能耗较小。

本发明的技术解决方案如下：

一种三价镱离子掺杂镥铝石榴石(Yb³⁺:LuAG)透明陶瓷光纤的制备方法，该方法包括下列步骤：

①水基浆料的制备：

按0.1mol％～10mol％(摩尔百分比)镱离子掺杂的镥铝石榴石粉体、烧结助剂、表面活性剂和三重蒸馏水的质量比为10：0.05：0.1～0.15：4～7分别称取或量取以上原料或试剂，然后球磨混合；其中烧结助剂为正硅酸四乙酯，表面活性剂为聚丙烯酸铵；球磨时间为3小时，球磨转速200转每分钟。

②石膏微孔模具制作：

以质量比2.75:1分别称取β半水石膏和水。将称取的β半水石膏缓慢加入水中，带石膏完全浸湿，缓慢搅拌，使石膏与水均匀混合并排除气泡。静置2分钟后，将获得的石膏浆料缓慢倒入模子中，在石膏未完全固化前，将石膏板分成四份，并在其四面结合处放入直径为500微米～5毫米、长度为10厘米的玻璃光纤并加压，将石膏待固化后，抽出光纤，获得石膏微孔模具。

③注浆成型：

将步骤①获得的球磨后的浆料缓慢注入步骤②中的石膏模具中，静置24小时后，脱模；

④素坯煅烧：

将步骤②成型并干燥后的纤维素坯然后放入马弗炉中在800℃煅烧3小时。

⑤真空预烧：将上述煅烧后的纤维素坯置于真空钨丝炉中进行烧结。以5℃/分钟升温至1000℃后以2℃/分钟升温至1750～1850℃，保温5小时，然后以10℃/分钟降温至600℃后随炉冷却。

⑥将烧结后的透明陶瓷光纤进行退火，退火温度为1450℃，退火时间为1小时，获得Yb³⁺掺杂的透明镥铝石榴石激光陶瓷。

本发明技术效果：

本发明制备的透明陶瓷光纤具有较低的光学损耗，可用于～1微米近红外激光输出和～1微米近红外光学信号放大。