[发明专利]一种新型绿色氮硅氧荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及到一种新型绿色氮硅氧荧光粉及其制备方法，尤其涉及到以新的相态氮化硅—β-Si₃N₄为原料，经过预烧及真空干燥等工艺过程，制备出一种新型的绿色长余辉发光材料。

背景技术

近年来，氮硅氧化物荧光粉（MSi₂O₂N₂(M=Ca,Sr,Ba)）具有化学和热稳定性好，发光效率高，激发带宽，发射光谱可调等特点，与传统的荧光粉相比，可以改善现有荧光粉稳定性差、对环境潮气和气氛敏感及对可见光吸收弱，难以被 LED有效激发等不足，这种荧光粉相对氮化物荧光粉不需要高压的条件进行，因此氮硅氧荧光粉在白光 LED 领域受到广泛的重视。

目前常用的氮硅氧化物荧光粉（MSi₂O₂N₂(M=Ca,Sr,Ba)所选用的原料多为α-Si₃N₄相态。本发明中涉及到以β-Si₃N₄为原料制备出的荧光粉激发光谱范围为：270 nm—470 nm，发射波长可以从绿光区域发射，随着稀土离子掺杂可以发生红移现象，发射波长亦可调且具有更宽的发射范围（545 nm—612 nm），同时也具有长余辉现象，因此本发明制备的荧光粉拓宽了现有氮硅氧荧光粉的发光范围，也扩大了氮硅氧荧光粉的应用领域，也为其他系列的荧光粉的开发与应用起到一定的启示作用。

发明内容

本发明在现有氮硅氧荧光粉的基础上，采用β-Si₃N₄取代α-Si₃N₄原料，采用高温气相还原法，选取合适的实验制备的工艺过程制备氮硅氧化物荧光粉（MSi₂O₂N₂(M=Ca,Sr,Ba)。以β-Si₃N₄为原料制备出的荧光粉发射波长可以从绿光区域发射，同时随着稀土离子掺杂可以发生红移现象，发射波长亦可调且具有更宽的发射范围，拓宽了这类荧光粉的发光范围，也扩大了氮硅氧荧光粉的应用领域。

本发明采用β-Si₃N₄取代α-Si₃N₄原料，制备一种新型绿色氮硅氧荧光粉，包括以下工艺过程：

（1）分别称取一定量的β-Si₃N₄、MCO₃(M=Ca,Sr,Ba)、 Eu₂O₃、SiO₂、BaF₂原料，预混料30 min - 60 min进行预烧后，再研磨50 min - 80 min。

（2）将步骤（1）研磨均匀的原料在200 ℃-300 ℃下真空干燥箱，保温时间为3 h - 9 h 。

（3）将步骤（2）真空干燥的原料放入箱式炉中进行高温煅烧。一次设定升温程序为在300 ℃-1000 ℃保温1 h-5 h；在1100 ℃-1450 ℃保温2 h- 8 h。

（4）步骤（3）中还原气氛体积比为N₂：H₂  = 5:95-20:80。

（5）将步骤（3）煅烧后的产品进行研磨、HCl酸洗后在60 ℃- 100 ℃下进行干燥。

综上所述：利用本发明制备的一种新型氮硅氧荧光粉具有以下优点：以β-Si₃N₄为原料制备出的荧光粉，可以被紫外光和蓝光有效的激发，发射波长可调且具有更宽的发射范围（545 nm—612 nm），这种荧光粉具有长余辉效应，该方法制备荧光粉工艺简单，易操作，产品单一相态纯度高。

具体实施方式

实施例1

本实施例1描述的一种新型绿色氮硅氧荧光粉，包括以下工艺过程：