[发明专利]一种高结晶度、大比表面积的介孔二氧化钛及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201410644022.1 申请日: 2014-11-14
公开(公告)号: CN104386742A 公开(公告)日: 2015-03-04
发明(设计)人: 戴燕峰;沈绍典;周祖新;毛东森;卢冠忠 申请(专利权)人: 上海应用技术学院
主分类号: C01G23/047 分类号: C01G23/047
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 吴宝根;马文峰
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 结晶度 表面积 介孔二 氧化 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种高结晶度、大比表面积的介孔二氧化钛及其制备方法,属于无机纳米材料领域。

背景技术

有序介孔材料作为一种新型的纳米结构材料,在催化、分离、纳米技术、智能材料等领域有着广阔的应用前景。制备介孔金属氧化物材料目前采用两类方法:软模板剂法和硬模板剂法。用表面活性剂为结构导向剂、可溶性金属盐为无机前驱体、通过有机-无机协同作用获得金属氧化物前驱体/表面活性剂复合物,然后在较低的焙烧温度(350-450度)下除去模板剂的软模板剂法[1,2,3];由于晶化温度比较低,因而很多情况下得到的是无定型或半晶态下的介孔二氧化钛,各种物理性能都比较差。以多孔材料为硬模板剂,往多孔材料中填入可溶性金属氧化物前驱体溶液,进一步焙烧,然后除去硬模板剂的方法,也可以获得介孔二氧化钛。由于采用硬模板剂,可以在较高的温度下焙烧而不至于让介孔孔道塌陷。因而采用硬模板剂的方法可以获得高结晶度的介孔二氧化钛。而采用硬模板剂法获得的介孔二氧化钛,虽然有较高的结晶度,但比表面积较低。1995年,Antonelli和Ying[1]第一次使用水溶液软模板法制备介孔TiO2.1998年,在Science上发表了关于使用P123为模板剂,四氯化钛为钛源制备出来的介孔TiO2[2]。2002年,Tianetal[3] 使用了酸性的钛源组合(醇钛和四氯化钛)法制备了介孔TiO2。2007年,董维阳[4]和他的课题组制备出了各种TiO2/SiO2的复合载体,并把其运用到了光催化上。廖代伟[5]使用P123作为模板剂制备了超细的介孔二氧化钛。 王超[6]发明了以丙三醇为成孔剂的介孔二氧化钛光催化粉体的制备方法,制备出来的介孔二氧化钛比表面积在100 m2/g。姚淑华[7]发明了一种多孔蜂窝状介孔二氧化钛材料的制备方法,使用有机酸和无机钛源混合,蒸发溶剂后焙烧得到,得到的介孔二氧化钛似蜂窝状,比表面积在90-160m2/g。周国伟[8]使用SDS作为模板剂,TiOSO4为钛源制备了比表面积在77–92m2/g的球形介孔二氧化钛。

    在上述所有前人的工作中,可以发现采用软模板剂法获得的介孔二氧化钛结晶度较低,采用硬模板剂法获得的介孔二氧化钛虽然结晶度高,但是比表面积较低。

最近,张任元等[9]采用先用软模板法在硫酸介质中合成介孔二氧化钛,然后用浓硫酸将表面活性剂碳化,并进一步在600℃以上的高温下焙烧除去碳,从而获得了高结晶度的介孔二氧化钛,其比表面积达到193m2/g。

Wisner及其课题组 [10]以及张俊勇等 [11]等人采用长链sp2杂化的疏水链即疏水部分分子量较大的富碳的高分子表面活性剂做模板剂,先在较低温度下通过有机-无机协同作用得到介孔二氧化钛/软模板剂复合物,然后在惰性气氛下600-1000℃下高温碳化,获得高结晶度的介孔二氧化钛/碳复合物,然后在400-450℃中等温度下空气中氧化除去碳,从而获得介孔二氧化钛。由于复合物先经过600-1000℃的高温晶化,因而所合成的介孔二氧化钛结晶度高,同时,高温下富碳模板剂被碳化,在二氧化钛高温晶化时这些碳被充当硬模板剂,阻止了二氧化钛晶粒在高温生长过程中由于晶粒增大而造成的孔道塌陷,当在空气中除去碳后,留下的孔道增加了表面积。因而这两个课题组采用的软-硬模板剂法获得的介孔二氧化钛结晶度高、比表面积大。其比表面积分别为75 m2/g和94.6 m2/g。

综上所述,目前所制备的高结晶度介孔二氧化钛中,比表面积最高不超过300m2/g,而高结晶度、大比表面积介孔二氧化钛在催化剂及其载体以及光、电、磁等领域有着巨大的应用前景,因此目前迫切需要一种高结晶度、大比表面积的介孔二氧化钛及其制备方法。

参考文献

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