[发明专利]取样器

说明书

技术领域

本发明涉及一种尤其用在液相色谱法中的取样器和用于取样的方法。

背景技术

在高效液相色谱法中，待检测试样送入高压液流中，以便供给色谱柱来进行分析。为此提供精确限定量的试样，其中试样以这样的量被吸入构成所谓试样环路的一部分的管路(吸入管路)中。该管路中装有溶剂并且该管路在第一端与筒体相连，部分溶剂可借助活塞从该管路被吸入该筒体中。管路的另一第二端在吸入之前被插入试样容器中。当吸入时在管路第一端被筒体吸纳的溶剂体积对应于在管路的第二端被吸入的试样的体积。因此，通过精确定位该活塞，可以将精确限定的试样体积吸纳到该管路或试样环路中。在吸入试样之后，也可以根据需要还在第二管路端吸入其它溶剂，从而使得试样像“栓塞”一样两侧被溶剂包夹地位于该管路中。

随后，该管路以其第二端连接至端口，试样应通过所述端口从试样环路被送入色谱柱。为此，该筒体与所接设的吸入管路一起通过流体技术被结合至溶剂循环回路，或者其内装物通过分支被回送入吸入管路。

以下，“试样环路”应该至少是指所述管路的和被吸入该筒中的体积的内装物。

试样在吸入时一般首先处于环境压力。但色谱法在很高压力下进行(>100MPa)，在此设置特殊的泵，该泵将作为载体介质的溶剂加压送至色谱柱。为了能将试样从试样环路送入承受高压的柱，试样环路在吸入之后通过合适的阀被接入输送路线并由此被送往色谱柱。为了将按照试样环路体积提供的溶剂连同试样置于所需要的系统高压(并由此避免在接通试样环路时的强烈压力波动)，筒体内的体积借助活塞承受压力(被压缩)至比如预期运转压力。于是，阀门切换以将试样喷射如色谱柱在无压力波动情况下进行，并且允许设备尽量稳定运行。为了从试样环路输送出试样，该筒体可以通过阀门切换被接入输送路线，从而使其被流经。或者，该活塞也可以将被压缩的体积主动排出到该管路中。尤其从DE102008006266B4中获得该方法的细节，该文献的公开内容的全文在此应被纳入。

如果该试样环路在其通过阀门切换被接入通向色谱柱的输送路线之前已适应了系统高压，则尤其得到以下优点，即，该柱没有经历可能有害的猛然压力冲击，并且滞留时间保持恒定(重复精度)。这是在试样环路已在接通之前被置于系统压力时做到的。

在该方法中，取样器的活塞一方面运动以吸入要非常精确限定的试样体(在微升数量级)，另一方面，活塞在试样环路预压缩至运转压力时承受很大的力。驱动该活塞的驱动机构因此不仅须满足最严格的活塞行程精度要求，也要满足在预压缩时的其部件强度的要求。由于预压缩时的力很大，故需要尺寸设定成比较大且结实耐用的构件，但这造成在提供精确的试样体积时削弱重复精度。另外，在预压缩时有明显的负荷被施加到针对活塞高精度定位而设计的驱动机构的丝杠上，这导致了磨损、损耗和精确性降低。驱动机构的应该保证所需要的精度和所需要的强度的不同实施变型方案迄今尚无法实现。

发明内容

因此，本发明的任务是提供一种装置和一种方法，可借此来提供不仅计量十分精确且处于很高压力的试样体积。

该任务将通过以下装置或方法来完成。

本发明源于以下认识，为了满足上述两个任务而能采用两个相互独立的驱动机构，其中一个驱动机构担负起高精度计量的任务，另一个担负起预压缩的任务。两个驱动机构中的每一个驱动机构可以根据其特殊要求来设计，在这里，每个驱动机构能可选择地被连接至筒体的活塞，以便借此执行试样的吸纳和试样环路的预压缩。特殊优点在于，被用于吸纳或者说吸入精确限定的试样体积的驱动机构包括高精度部件，该高精度部件在承受系统压力时将会受损。相反，与机械强度相比不太重视用于提供精确试样体积的活塞定位的可重复性和精度的另一驱动机构能包括这样的部件，其恰好适应这样的要求。各自另一驱动机构的要求此时能不被考虑，因而可以彼此无关地最好地满足对取样器的两个要求。因此例如能可靠避免确定试样体积的驱动机构(计量驱动机构)承受活塞力，该活塞力在预压缩时由另一驱动机构(压缩驱动机构)来产生。相反，压缩驱动机构未被牵涉到由计量驱动机构引起的活塞运动中。两个驱动机构在功能上的相互隔离通过各自未被利用的驱动机构的与可承受两个驱动机构的作用的活塞的机械分离来实现。