[发明专利]一种超声波-双水相协同提取姜黄素的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物色素提取研究技术领域，特别是一种纯天然的姜黄素超声波-双水相协同提取工艺。

背景技术

姜黄是WHO和美国食品药品管理局(FDA)批准的天然食品添加剂，为姜黄属植物。从姜黄提取的天然药食两用物质姜黄素，因为安全无毒同时又能调节人体生理功能，故倍受国内外用户的亲睐，植物姜黄可提取的有效成分为姜黄素和姜黄油，目前，姜黄素的提取方法有碱水提取法、酶法提取法，醇提法等。碱水提取虽然成本低，能得到纯度较高且能够干燥的色素产品，但由于操作过程中使用了强碱，反应条件剧烈，对设备要求高，强碱的回收复杂，且容易造成色素的破坏；酶法提取对环境温度、pH等要求较高，且造价比较高，不宜用于大规模的工业应用。也有人用乙酸乙酯萃取，但是乙酸乙酯的使用，不但价格昂贵，而且对环境污染大，不利于姜黄素的后期应用。

发明内容

为了克服上述姜黄素提取工艺所存在的不足，本发明提供了一种环境污染小、提取率高、工艺简单的超声波-双水相协同提取姜黄素的工艺。

本发明实现上述目的所采用的技术方案是由以下步骤组成：

(1)将姜黄粉碎后加入过量石油醚脱油，得到脱脂后的姜黄滤饼；

(2)用75％的乙醇超声提取姜黄素，超声3～5次，料液比为1:9～12，超声时间为15～20min，超声功率密度为2.2～2.4W/cm²，超声频率为20～25kHz，超声辐射方式为5s～8s/10s，得到提取液；

(3)在提取液中加入硫酸铵水溶液，其中硫酸铵与水的质量比为55～63:100，提取液与硫酸铵水溶液的体积比为1:0.8～1.2，搅拌混匀，静置至醇相与水相分离平衡，分离出醇相；

(4)将醇相45～50℃条件下干燥至恒重，将所得干品用75％的乙醇溶解，过大孔树脂后用75％的乙醇洗脱，收集烘干，得到初步纯化的姜黄素。

上述步骤(2)优选方案是用75％的乙醇超声提取姜黄素，超声3～5次，料液比为1:9～11，超声时间为15～20min，超声功率密度为2.2～2.4W/cm²，超声频率为20～25kHz，超声辐射方式为6～7s/10s，得到提取液。

上述步骤(3)的优选方案是在提取液中加入硫酸铵水溶液，其中硫酸铵与水的质量比为58～61:100，提取液与硫酸铵水溶液的体积比为1:1，搅拌混匀，静置至醇相与水相分离平衡，分离出醇相。

本发明的超声波-双水相协同提取姜黄素的工艺利用了超声波提取技术与双水相萃取结合，充分利用了超声波破碎细胞，从而使的有效物质充分溶解在有机溶剂中的提取原理使得提取率有了很大的提高，同时提出了超声功率密度大小对姜黄素提取率的影响，用硫酸铵双水相取代了常用的乙酸乙酯的萃取过程，因硫酸铵为强酸弱碱盐，能够使在双水相的水相中显酸性，而姜黄素易溶于碱性溶液，不溶于酸性溶液，更有利于姜黄素在醇相中聚集，对姜黄素的萃取起到很好的辅助作用，这正是其他盐类所不能代替的原因，也是它在姜黄素的萃取中最大的优势，而且硫酸铵可回收再利用，既节约成本，又减少环境污染，因此，本发明在发挥超声提取与硫酸铵双水相萃取的各自优点基础上，使其相互达到协同效果，使姜黄素的提取率达到18％，而且发明的提取工艺简单。

附图说明

图1为双水相分相示意图。

图2为姜黄素纯化前液相检测图。

图3为姜黄素纯化后液相检测图。

图4为纯度为99％姜黄素对照品液相检测图。

图5为超声波细胞破碎仪探头作用示意图。

图6为超声功率密度与姜黄素提取率关系条形图。

具体实施方式

现结合实施例和实验对本发明的技术方案进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述的实施情形。

实施例1

以原料姜黄10g为例，利用超声波-双水相协同提取工艺来提取姜黄中的姜黄素，由以下步骤实现：

(1)称取10g姜黄，用FZ102型植物用粉碎机粉碎后加入200mL过量的石油醚用来脱油，得到脱脂后的姜黄滤饼；

(2)将姜黄滤饼置于100mL浓度为75％的乙醇中，在料液比为1:10，超声时间为18min，超声功率密度为2.3W/cm²，超声频率为23kHz，超声辐射方式为7s/10s的条件下，利用超声提取姜黄素，超声4次，得到提取液；