[发明专利]一种高折光率紫外光/湿气双固化有机硅粘合剂

说明书

技术领域

本发明涉及一种可紫外光/湿气双固化的有机硅粘合剂，特别涉及一种高折光率紫外光/湿气双固化的硅钛杂化有机硅粘合剂，与传统的硅树脂相比，引入的钛元素和硫元素后，可以显著提高树脂的折射率、耐温性能，在耐高温涂层等领域具有应用前景。

背景技术

硅树脂由于具有优良的耐候性、耐高低温性、生理惰性、电气绝缘性等，因此被广泛应用于航空航天、电子电气等领域，是国民经济中必不可少的一类树脂。紫外光固化有机硅树脂具有较快的快速固化的特点，同时固化过程不需要高温、不释放小分子物质等特点，在近年来得到快速的发展。随着光固化有机硅的发展，对紫外光固化有机硅材料的要求越来越高。传统紫外光固化有机硅虽然有较好的耐温耐候性等特点，但其树脂材料折光率较低，难以满足现代市场的需求。同时，随着固化层加厚，紫外光照射不到的地方，树脂材料难于固化，造成材料的不粘不黏。

所以本发明涉及一种高折光率紫外光/湿气双固化钛杂化有机硅粘合剂。通过水解缩合将Ti、S元素引入树脂体系中，以提高材料的折光率；同时体系中残留未水解完全的烷氧基团，钛可催化其进一步进行湿气固化，以解决传统光固化有机硅材料固化深度低，折光率低等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种固化快且高折光率紫外光/湿气双固化有机硅粘合剂。

其技术方案如下：

一种高折光率紫外光/湿气双固化有机硅粘合剂，所述配方中各组分的重量百分含量为:

进一步的，所述配方中所使用的光引发剂为1173、BDK等其中的一种；

进一步的，所使用的稀释剂为硅烷偶联剂优先选择乙烯基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷其中的一种；

进一步的，所使用的消泡剂为KS603、HSA-689等其中的一种。

本发明所使用的硅钛杂化树脂为乙烯基钛杂化硅树脂及巯丙基钛杂化硅树脂；其制备方法如下：

乙烯基钛杂化硅树脂其制备方法为：在烧瓶中加入30～60g乙烯基三乙氧基硅烷，20～50g端羟基聚二甲基硅氧烷，4～8g钛酸四丁酯和混合溶剂，向上述混合体系中缓慢滴加9～18g 1.25％HCl水溶液，滴加完毕后，在60℃下反应6～8h，脱除反应体系中的溶剂及小分子物质，得到钛杂化硅树脂。

巯丙基钛杂化硅树脂其制备方法为：在烧瓶中加入40～60g巯丙基三甲氧基硅烷，20～50g端羟基聚二甲基硅氧烷，4～8g钛酸四丁酯及混合溶剂，向上述混合体系中缓慢滴加8～15g 1.25％HCl水溶液，滴加完毕后，在60℃下反应6～8h，脱除反应体系中的溶剂及小分子物质，得到巯基钛杂化硅树脂。

具体实施方式

实施例1

取钛杂化乙烯基树脂40份，钛杂化巯基硅树脂40份，BDK光引发剂1份，稀释剂0份，KS603消泡剂1份，室温下搅拌均匀，即得一种高折光率紫外光/湿气双固化有机硅粘合剂。

其中钛杂化乙烯基硅树脂P1的制备方法如下：在烧瓶中加入57.1g乙烯基三乙氧基硅烷，30g端羟基聚二甲基硅氧烷，4.3g钛酸四丁酯和混合溶剂(40g甲苯40g无水乙醇)，向上述混合体系中缓慢滴加15.3g 1.25％HCl水溶液，滴加完毕后，在60℃下反应6h，脱除反应体系中的溶剂及小分子物质；

钛杂化巯基硅树脂P2的制备方法如下：在烧瓶中加入58.9g巯丙基三甲氧基硅烷，30g端羟基聚二甲基硅氧烷4.3g钛酸四丁酯及混合溶剂(40g甲苯40g无水乙醇)，向上述混合体系中缓慢滴加15.6g 1.25％HCl水溶液，滴加完毕后，在60℃下反应6h，脱除反应体系中的溶剂及小分子物质。

实施例2

取钛杂化乙烯基树脂50份，钛杂化巯基硅树脂50份，BDK光引发剂1份，稀释剂乙烯基三乙氧基硅烷1份，KS603消泡剂1份，室温下搅拌均匀，即得一种高折光率紫外光/湿气双固化有机硅粘合剂。

其中钛杂化乙烯基硅树脂P1*的制备方法如下：在烧瓶中加入38.2g乙烯基三乙氧基硅烷，20g端羟基聚二甲基硅氧烷，4.7g钛酸四丁酯和混合溶剂(40g甲苯40g无水乙醇)，向上述混合体系中缓慢滴加10.9g 1.25％HCl水溶液，滴加完毕后，在60℃下反应6h，脱除反应体系中的溶剂及小分子物质；

钛杂化巯基硅树脂P2*的制备方法如下：在烧瓶中加入39.3g巯丙基三甲氧基硅烷，20g端羟基聚二甲基硅氧烷4.7g钛酸四丁酯及混合溶剂(40g甲苯40g无水乙醇)，向上述混合体系中缓慢滴加11.2g 1.25％HCl水溶液，滴加完毕后，在60℃下反应6h，脱除反应体系中的溶剂及小分子物质。