[发明专利]一种具有蜜甜香韵的烟用香味释放剂的制备方法有效
申请号: | 201410637497.8 | 申请日: | 2014-11-12 |
公开(公告)号: | CN104478953A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 丁玉;朱立军;戴亚 | 申请(专利权)人: | 川渝中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/00;A24B15/40 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 秦华云 |
地址: | 610000 四川省成都市龙泉*** | 国省代码: | 四川;51 |
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搜索关键词: | 一种 具有 蜜甜 香味 释放 制备 方法 | ||
1.一种具有蜜甜香韵的烟用香味释放剂的制备方法,其特征在于它采用以下操作步骤:
A、α-溴代四乙酰基葡萄糖粗产物的制备
将葡萄糖在乙酸酐中乙酰化后得到乙酰化葡萄糖溶液,再向乙酰化葡萄糖溶液中缓慢加入饱和溴化氢溶液进行反应获得含有α-溴代四乙酰基葡萄糖的反应混合物,然后将反应混合物用乙酸乙酯稀释,再依次用冰盐水、饱和碳酸氢钾溶液洗涤,分离出有机相,有机相经无水硫酸钠干燥、浓缩得到α-溴代四乙酰基葡萄糖粗产物;
B、反应中间产物苄基-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷的制备
将步骤A的α-溴代四乙酰基葡萄糖粗产物与适量苯甲醇和氧化银混合,加入4A分子筛作为吸水剂,并以乙酸乙酯为溶剂,室温下避光反应24-48小时获得反应中间产物苄基-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷的;C、苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷的制备
将步骤B的反应中间产物过滤,滤液经减压浓缩去除溶剂,然后向其加入三乙胺/甲醇/水混合溶液获得反应液,在室温下反应12小时后减压浓缩去除溶剂,接着将反应液采用硅胶层析柱色谱进行提纯,得到目的产物苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷纯品。
2.根据权利要求1所述的具有蜜甜香韵的香味释放剂的制备方法,其特征在于步骤A所述葡萄糖、乙酸酐与饱和溴化氢溶液以质量比1:(15~30):(1~3)在15~25℃反应10~30分钟获得含有α-溴代四乙酰基葡萄糖的反应混合物。
3.根据权利要求1所述的具有蜜甜香韵的香味释放剂的制备方法,其特征在于步骤B所述苯甲醇、氧化银和4A分子筛的质量比是1:(1~4):(1~3)。
4.根据权利要求1所述的具有蜜甜香韵的香味释放剂的制备方法,其特征在于步骤C所述三乙胺/甲醇/水混合溶液的三乙胺、甲醇和水的体积比是1:(4~12):(1~3)。
5.根据权利要求4所述的具有蜜甜香韵的香味释放剂的制备方法,其特征在于步骤C所述三乙胺/甲醇/水混合溶液的三乙胺、甲醇和水的体积比是1:(10~12):1。
6.根据权利要求1所述的具有蜜甜香韵的香味释放剂的制备方法,其特征在于步骤C所述采用硅胶层析柱色谱进行提纯的洗脱液是体积比为1:(2~10)的甲醇/氯仿混合溶剂。
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