[发明专利]喹羟酮的化学合成工艺在审
| 申请号： | 201410636307.0 | 申请日： | 2014-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN105646377A | 公开（公告）日： | 2016-06-08 |
| 发明（设计）人： | 吕艳 | 申请（专利权）人： | 吕艳 |
| 主分类号： | C07D241/52 | 分类号： | C07D241/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266300 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 喹羟酮 化学合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种喹羟酮的化学合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将14.3g邻硝基苯胺溶于50g甲醇中，加入24.3g的70％氢氧化钠水溶液，在0-15℃下继续搅拌，慢慢滴入107g次氯酸钠水溶液，滴加完毕后在0-15℃下继续搅拌2小时，分,去水相，得苯并呋咱-1-氧化物的甲醇溶液，加水洗涤，过滤，得苯并呋咱-1-氧化物；
（2）将14.2g的苯并呋咱-1-氧化物和11.5g的乙酰丙酮溶于40ml的三乙胺中，让该溶液在室温下静置，收集沉淀，干燥后可得2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1，4二氧化物，用甲醇重结晶可得纯品；
（3）将5g的2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1，4二氧化物溶于20ml1，6-二氧六环中溶解，加入3g水杨醛,25-90℃，缓慢倒入4ml二乙胺，颜色逐渐变为褐色，再倒入水中，终止反应，沉淀析出，抽滤，得到粗产品，丙酮洗涤得到喹羟酮纯品。
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