[发明专利]一种利用索氏提取装置制备生物柴油的方法

说明书

技术领域

本发明属于农产品加工技术及可再生能源技术领域，提供了一种以植物富含油脂组织如种籽为原料，利用索氏提取装置制备生物柴油的方法。

背景技术

生物柴油是由动植物油脂、废食用油等与短链醇(甲醇、乙醇等)通过酯交换反应生成的脂肪酸酯，它是一种清洁的可再生能源和优良的石化柴油替代品。世界上许多国家已从事生物柴油的研究与生产。

目前，用来制备生物柴油的原料种类丰富多样，它既能以可食用油料作物果实如大豆、花生、油菜籽等为原料，也能以油脂含量较高的能源植物果实如花椒籽、麻疯树籽、黄连木籽等为原料。针对这些不同种类的原料，传统的生物柴油生产方式都通常包括了油脂的萃取、提纯精炼、酸催化酯化降酸、碱催化酯交换等步骤，然而该方法存在着工艺复杂、反应周期较长、产品分离困难、废酸废碱排放量大等特点，制约了生物柴油的推广应用。因此，探索新的生物柴油生产方式引起了研究者的广泛关注。近年来，反应萃取技术作为一种新的方法已被尝试应用于生物柴油的生产。与传统的生产方法不同，在这种技术中，通常短链醇既作为萃取溶剂又作为酯交换试剂，油脂萃取与酯化/酯交换反应同时发生，生产周期缩短，这种方法适用于固态含油脂原料生产生物柴油。然而，在该方法中，反应完成后植物残渣需要与产物分离且需多次冲洗以除去残存在残渣内部的产物。

索氏提取装置通常由冷凝器、提取管、提取瓶三部分组成，提取管位于提取瓶上方，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接严密。工作时，固体原料置于提取管内，利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质不断的被纯溶剂萃取，既节约了溶剂，又提高了萃取效率。因此，其目前主要用于固体物质的溶剂萃取，但很少用于化合物的合成。

发明内容

本发明提供一种利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，本发明通过高效、低成本的方法，可同步提取转化植物油脂制备生物柴油。

本发明给出以下技术解决方案：

一种利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，其特殊之处在于：采用如下步骤，

1)将干燥、粉碎后的含油脂植物原料装在封包内，然后置于索氏提取装置的提取管中，并向索氏提取装置的提取瓶中加入低碳醇、促溶剂和催化剂，然后将提取瓶加热并搅拌，使低碳醇和促溶剂汽化，汽化的低碳醇和促溶剂萃取所述提取管内油脂植物原料的油脂，萃取到的油脂回流至所述提取瓶中，继续加热搅拌反应2-24小时后冷却；

2)取出提取瓶中的反应产物，对反应产物采用在真空度为0.01-0.1Mpa、水浴30-60℃进行旋转蒸发，将其中未反应的低碳醇和促溶剂蒸出，然后通过水洗或过滤分离出反应产物中的催化剂，反应产物分层，上层即为产物生物柴油，下层则为甘油，将上层产物多次水洗至pH值为中性；

所述含油脂植物原料为油菜籽、大豆、花生、黄连木籽、花椒籽、棉籽、文冠果、麻疯树籽、橡胶籽、蓖麻籽和含油藻类中的一种或任意几种混合；

所述低碳醇为甲醇和/或乙醇，含油脂植物原料的质量与低碳醇的体积比为1g∶5ml-1g∶20ml；

所述促溶剂为甲苯、正己烷、正戊烷、石油醚、环醚、四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙醚和甲基叔丁基醚中的一种或任意几种混合；

低碳醇与促溶剂的体积比为2∶1-6∶1；

所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、浓硫酸、硫酸铁或硫酸氢钠，催化剂用量为含油脂植物原料质量的0.2-10％。

步骤1)中将提取瓶加热的温度为30-100℃。

步骤2)中对反应产物分层是通过静置分层或离心分层；

若静置分层，静置时间1h以上；

若离心分层，转速为2000-6000r/min，离心时间10-30min。

上述步骤1)中的含油脂植物原料是10g油菜籽，封包为滤纸封包，

所述低碳醇为50ml甲醇，促溶剂为10ml正己烷，催化剂为0.5g浓硫酸；

将提取瓶加热至30℃，加热过程中同时以转速为100r/min进行磁力搅拌，反应6小时；

所述步骤2)中水浴温度为40℃，真空度为0.1Mpa，对反应产物采用静置分层，静置时间1h。

上述步骤1)中的含油脂植物原料是20g大豆，封包为滤纸封包，

所述低碳醇为160ml甲醇，促溶剂为40ml乙酸甲酯，催化剂为0.8g氢氧化钾；

将提取瓶加热至65℃，加热过程中同时以转速为100r/min进行磁力搅拌，反应8小时；

所述步骤2)中水浴温度为50℃，真空度为0.05Mpa，对反应产物采用静置分层，静置时间1h。