[发明专利]一种2-氟-4-甲基苯磺酰甲基异腈的合成方法

权利要求书

1.一种2-氟-4-甲基苯磺酰甲基异腈的合成方法，其特征在于对甲苯磺酰甲基甲酰胺的合成:

(1)在带有机械搅拌、回流冷凝管和温度计的500mL四口瓶中依次投放92.1g质量分数为97％的对甲苯亚磺酸钠、75.2g多聚甲醛、113.1g甲酰胺，搅拌下滴加157.2g质量分数为88％的甲酸；

(2)滴加完毕后，升温至90℃，保温反应2h，然后冷却反应液至50℃以下，加入冷水100mL，搅拌，冰盐浴冷却至0℃以下；

(3)过滤，滤饼用20mL冷水淋洗，真空干燥得白色晶体。

2.根据权利要求1所述一种2-氟-4-甲基苯磺酰甲基异腈的合成方法，其特征在于对甲基磺酰甲基异腈的合成：

(1)在带有机械搅拌、回流冷凝管和温度计的500mL四口瓶中依次投放42.8g对甲苯磺酰甲基甲酰胺、300mL二氯甲烷、71.2g三乙胺依次放入1000mL三口瓶中，搅拌溶解，用冰盐浴冷却至-4—-2℃；

(2)向滴液漏斗中滴加21mL三氯氧磷与21mL二氯甲烷的混合溶液，滴加过程中始终控制温度在-4—0℃之间，约2-3h滴完；

(3)滴完后再反应1h，缓慢加入50mL水，继续搅拌30min，静置分层，加入300mL7％得氢氧化钠溶液搅拌调至pH＝14，静置分出三乙胺层，将其干燥后，回收三乙胺可直接用于反应；

(4)分液，有机层用60mL10％的碳酸钠水洗1次，分出有机层用无水硫酸钠干燥，在水浴上先常压，在减压蒸馏回收二氯甲烷，至边缘出现结晶为止，然后缓慢加入内容物体积2.5倍的石油醚，静置30min以上，抽滤，干燥，称重得40.6g的淡黄棕色晶体。

3.根据权利要求1所述一种2-氟-4-甲基苯磺酰甲基异腈的合成方法，其特征在于：

(1)在氮气的保护下，将35.2g的对甲基磺酰甲基异腈、30mL的氢氟酸水溶液和0.23gNi-Co放入到反应釜中，经搅拌溶解2-3h后，用冰盐浴冷却至5℃以下；

(2)分液，有机曾用100mL水洗涤1次，以无水硫酸钠干燥，抽滤，称重，并计算产率和检测其纯度。