[发明专利]锂离子电池正极材料焦磷酸铁锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，特别是涉及一种锂离子电池 正极材料焦磷酸铁锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池是一种通过化学反应将化学能转变为电能的装置，是能源储 存与转化的重要方式之一，几乎在各领域均得到了广泛的应用，是缓解当今 能源危机以及减少环境污染的重要产品。在二次电池中，锂离子电池由于具 有工作电压高、循环寿命长、容量大、体积小、自放电小、无记忆效应及绿 色环保污染少等优点，迅速成为当今便携式电子产品可充电源的首选。对于 锂离子电池而言，正极材料对其容量具有决定性的作用，并与电池的成本、 安全性能息息相关，正极材料己成为制约锂离子电池整体性能进一步提高的 关键因素。因此，新型锂离子电池正极材料的开发显得尤为重要。

经检索发现，2010年日本东京大学的Shin-ichiNishimura在NewLithium Iron，Pyrophosphateas3.5VClassCathodeMaterialforLithiumIonBattery(J.A M.CHEM.SOC.2010,132,13596–13597)中报道采用二价铁源，合成了一种 新型磷酸盐体系的锂离子电池正极材料Li₂FeP₂O₇。该材料具有3.5V左右的电 压平台，理论容量高，循环性能好。但是二价铁源价格不仅昂贵，并且难以 保存。

经检索还发现，申请号为201210255197.4、公开号为CN102751498A、名 称为：一种锂离子电池正极材料焦磷酸铁锂的制备方法的发明专利。该方法 将锂源，铁源，磷源按Li：Fe：P₂摩尔比为2:1:2比例混合，经球磨均匀混料， 然后干燥、研磨、压片，转移至煅烧炉中，在保护气氛下预烧，预烧温度为 200～400℃，预烧时间5～15个小时，升温度率为1～5℃/min，所得预烧材料 研磨、压片后在高温下进行煅烧，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为3～24 小时，升温度率为1～5℃/min，然后取出煅烧料，研磨后得到Li₂FeP₂O₇正极 材料。该发明原材料来源广泛，价格低廉；工艺简单、易实现工业化规模生 产。但是其不足之处在于：该发明利用三种原料固相混合然后烧结，这种方 法存在固相法与生俱来的劣势即原料混合不均匀，且批次一致性差等，另外 由于固相法研磨设备的局限性，使得材料的粒径在达到一定的程度就无法进 一步降低了，使得本来导电性就不好的正极材料性性能发挥就更不理想。

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种原料混合均匀，材 料合成的一致性好，材料的粒径小且倍率性能好，首次充放电效率和放电容 量高，并且价格便宜，容易保存的锂离子电池正极材料焦磷酸铁锂的制备方 法。

本发明包括如下技术方案：

锂离子电池正极材料焦磷酸铁锂的制备方法，其特点是：包括以下制备 步骤：

步骤1制备小体积透明凝胶

将含锂源化合物、铁源化合物和磷源化合物按照化学计量比Li：Fe：P＝2： 1：2混合后，加入溶剂，形成含锂、磷、铁化合物的透明溶液；将透明溶液 置于蒸发器，在60℃-90℃，压力小于-0.098Mpa下进行减压蒸发，得到小体 积透明凝胶；

步骤2材料热处理

将步骤1制成的小体积透明凝胶置于加热装置中，惰性气氛中升温至 450℃-550℃，进行0.5-4小时的预分解；继续在惰性气氛中升温至 820℃-875℃，进行0.5-2小时的烧结，自然冷却后，完成本发明锂离子电池 正极材料焦磷酸铁锂的制作过程。

本发明还可以采用如下技术措施：

所述锂源化合物为硝酸锂、硫酸锂、氯化锂，磷酸二氢锂中的一种或一 种以上。

所述铁源化合物为硝酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种或一种以上混 合物。

所述磷源化合物为磷酸、磷酸二氢锂、五氧化二磷中的一种或一种以上 混合物。

所述溶剂为异丙醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙醇酸中的一种或一种以上混 合物。

本发明具有的优点和积极效果：