[发明专利]三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种工业有机中间体的制备方法，尤其涉及一种三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法。

背景技术

常规的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯) ，可用作为连接剂、聚合改性剂和光固化剂，被广泛应用于光固化涂料、感光材料、印刷线路板或其它功能材料方面。本品应用于光固化涂层体系中，可以改善涂层的附着力、硬度、韧性等性能，提高涂层的固化性能和表观性能。同时，本品可作为乙烯基类、（甲基）丙烯酸类、多异（硫）氰酸酯类等聚合物的光固化共聚单体或光固化剂，制备光学透明材料。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题，提供一种三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其包括以下步骤：步骤①，向反应容器中依次加入环己烷、三羟甲基丙烷、3-巯基丙酸、对甲苯磺酸，进行油浴，所述的油浴温度为75至85℃。步骤②，加热回流，将内温稳定在78至79℃，反应1.5至2.5小时。步骤③，进行冷却，将冷却后的产物进行洗涤，并进行萃取后二次洗涤至有机相澄清。步骤④，进行干燥后，进行旋转浓缩后获取粗品。步骤⑤，将粗品进行减压蒸馏后，通过最终过滤，获取无色澄清透明液体即可。

上述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其中：所述的步骤①中环己烷的含量为450-550ml、三羟甲基丙烷的含量为65-70g、3-巯基丙酸的含量为170-180g、对甲苯磺酸的含量为8-15g。

进一步地，上述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其中：所述的步骤①中环己烷的含量为500ml、三羟甲基丙烷的含量为67.1g、3-巯基丙酸的含量为175g、对甲苯磺酸的含量为10g。

更进一步地，上述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其中：所述的步骤①中采用氮气或是氩气进行保护。

更进一步地，上述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其中：所述的步骤①中，油浴温度为80℃。

更进一步地，上述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其中：所述的步骤②中，采用磁力加热搅拌器进行加热回流，反应时间为2小时。

更进一步地，上述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其中：步骤③中采用3×200ml的碳酸氢钠进行洗涤，所述的萃取为通过3×200ml的二氯甲烷进行，所述的二次洗涤为通过2×200ml的有机相用饱和氯化钠进行。

更进一步地，上述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其中：所述的步骤④中，通过无水硫酸镁或是硫酸钠（100g）进行干燥（半小时），在温度小于等于30℃的状态下进行旋转浓缩。

更进一步地，上述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其中：所述的步骤⑤中，粗品通过油泵在40℃情况下进行为期1小时的减压蒸馏，并通过0.45um的有机滤膜过滤。

再进一步地，上述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其中：所述的反应容器为1L三口瓶，所述的1L三口瓶上安装有分水器。

本发明技术方案的优点主要体现在：能够有效满足光学透明材料过程中的光固化剂需求。并且，通过有效的过滤，拥有较佳的无色澄清透明特制，提高树脂的透明度和折射率，改善树脂的耐冲击性能、染色性和加工性等。

具体实施方式

三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其包括以下步骤：

首先，采用的1L三口瓶作为反应容器，该三口瓶上安装有分水器，向反应容器中依次加入环己烷、三羟甲基丙烷、3-巯基丙酸、对甲苯磺酸，进行温度为75至85℃的油浴。在此期间，为了拥有较佳的反应效果，中环己烷的含量为450-550ml、三羟甲基丙烷的含量为65-70g、3-巯基丙酸的含量为170-180g、对甲苯磺酸的含量为8-15g。从本发明一优选的实施方式来看，可以采用如下用量：环己烷的含量为500ml、三羟甲基丙烷的含量为67.1g、3-巯基丙酸的含量为175g、对甲苯磺酸的含量为10g。同时，为了进行有效的反应保护，可以使用氮气或是氩气参与进行。并且，将油浴温度控制在80℃为佳。其原因在于，环己烷的沸点就80℃左右，80℃就足够使环己烷挥发带走反应中生成的水，如果温度过高，反而会导致产品变黄。

之后，采用磁力加热搅拌器进行加热回流，将内温稳定在78至79℃，反应1.5至2.5小时。通过多次对比发现，以采用2小时为优选。