[发明专利]一种羟基磷灰石/氧化锆复合生物陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于生物医用材料领域，特别涉及一种羟基磷灰石/氧化锆复合生物陶瓷及该生物陶瓷的制备方法。

背景技术

生物材料是对机体组织进行修复、替代与再生等性能的材料。由于不锈钢存在溶析、腐蚀和疲劳问题，塑料存在稳定性差和强度低的问题。生物陶瓷材料得到广泛发展，具有较为广阔的使用前景。

生物陶瓷材料分为生物惰性陶瓷材料和生物活性陶瓷材料，氧化锆生物陶瓷属于生物惰性陶瓷材料，具有优良的耐磨性能和机械强度，一般用作牙齿修复或替代材料；羟基磷灰石生物陶瓷属于生物活性陶瓷，羟基磷灰石的结构与生物骨相似，因此，合成的羟基磷灰石生物陶瓷常用作骨骼的替代或修复材料。

氧化锆生物陶瓷的机械强度好，硬度高，在重负荷下，容易对机体造成伤害；羟基磷灰石生物陶瓷具有较好的生物相容性，且具有诱发刺激生长性能，缺点是机械强度较差，不耐磨，因此，如果将两种材料结合在一起，做到优势互补，得到的复合生物陶瓷将具备较好的使用前景。

申请号为200510027284.4的专利文献“羟基磷灰石-二氧化锆复合生物陶瓷材料及其制备方法”公开了一种羟基磷灰石/氧化锆复合生物陶瓷及其制备方法，该技术方案以二氧化锆为基体中心层，并在其上下面分别铺上按不同比例混合的二氧化锆和羟基磷灰石的混合中间层，最外面铺上一层纯羟基磷灰石的表面层，形成一种梯度叠层复合结构；在钢模中，在压力为10～30MPa下干压成形，再在1500～1600℃高温下无压烧结，就可得到羟基磷灰石-二氧化锆复合生物陶瓷材料。

由此可知，该技术方案提供羟基磷灰石/氧化锆复合生物陶瓷材料是将羟基磷灰石和二氧化锆制作成层状结构，通过冷压成型之后，高温烧结制备。制备得到的复合生物材料，其机械性能较之羟基磷灰石生物材料有所提高，但是仍不理想，材料的密度较小，高温固相之后，形成的层状结构中二氧化锆和羟基磷灰石的联系并不紧密，影响了材料的韧性，因此，材料的性能介入两者之间，并没有达到更好的提升。

发明内容    

本发明解决的技术问题：针对上述不足，克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种羟基磷灰石/氧化锆复合生物陶瓷及其制备方法。

本发明的技术方案：一种羟基磷灰石/氧化锆复合生物陶瓷，以羟基磷灰石粉体为基体材料，以纳米氧化锆为包覆材料，在羟基磷灰石粉体表面包覆纳米氧化锆；

其中，羟基磷灰石粉体的平均粒径为10-50μm，纳米氧化锆包覆层的厚度为100-300nm；

其中，羟基磷灰石粉体通过沉淀反应法或水热法制备。

作为优选，所述羟基磷灰石中Ga和P之比为1:1.67。

一种羟基磷灰石/氧化锆复合生物陶瓷的制备方法，制备步骤如下：

（1）制备羟基磷灰石粉体：通过水热法或沉淀反应法制备羟基磷灰石，然后干燥粉碎过筛；

（2）将羟基磷灰石粉体放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为350-370℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为400-600ml/min，氩气的气体流量为100-300ml/min，调整反应室温度至820-1300℃，反应室旋转速率30-60r/min，时间20-40min，待反应结束，冷却至室温取出；

（3）将包覆有纳米氧化锆的羟基磷灰石粉体进行冷压成型；

（4）将成型后的材料进行高温煅烧，温度为1000-1400℃，压力1.5 -2.5GPa，时间0.5-1h；

（5）煅烧之后，待冷却取出，即得到块状羟基磷灰石/氧化锆复合生物陶瓷。

作为优选，步骤（2）化学气相沉积反应中，反应室的温度为918℃。

作为优选，步骤（2）化学气相沉积反应中，氢气的气体流量为450-550ml/min。

作为优选，步骤（4）中高温煅烧的温度为1100-1250℃，压力1.8-2.2GPa。

有益效果：本发明提供的羟基磷灰石/氧化锆复合生物陶瓷，是利用化学气相沉积法，在羟基磷灰石粉体表面包覆一层紧密的柱状晶型纳米氧化锆，再通过高温固相的方法，形成复合生物陶瓷材料。

在制备过程中，首先利用水热法或沉淀反应法制备羟基磷灰石，得到的羟基磷灰石纯度较高，细度更为理想，然后理想化学气相沉积，在反应中，通过控制氢气的流量和反应室温度，使得形成的纳米氧化锆呈现均匀一致的柱状晶型，然后高温高压快速烧结，得到复合生物陶瓷材料。