[发明专利]一种纳米棒状镍锰酸锂正极材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料领域，特别涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法。

背景技术

镍锰酸锂(LiNi_0.5Mn_1.5O₄)是一种电化学性能优良的锂离子电池正极材料，其具有可逆容量大、循环性能好、工作电压高(5V)等优点，常被用来制备高比容量及高能量密度的锂离子电池。所以提供一种制备镍锰酸锂正极材料的方法十分必要。

举例来说，CN103579607A提供了一种球形镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：按照摩尔比2∶1∶1的比例称取锂源化合物、镍源化合物和球形四氧化三锰，将锂源化合物和镍源化合物溶于乙醇中配置成金属阳离子总浓度为0.1-0.3mol/L的溶液，向上述溶液中加入球形四氧化三锰，边搅拌边水浴加热至形成膏状混合物，90-110℃烘干后得到灰黑色粉体，所得粉体在750-950℃焙烧6-36h，615-675℃退火2-6h，降温后直接过筛即得镍锰酸锂正极材料。

发明人发现现有技术至少存在以下问题：

利用现有技术提供的镍锰酸锂球形材料所制备的锂离子电池的充放电过程中，提高截止电压，易使镍锰酸锂材料的结构发生变化，导致锂离子电池的循环稳定性较差。

发明内容

本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种结构稳定性好，利于提高锂离子电池循环稳定性的纳米棒状镍锰酸锂正极材料及其制备方法。所述技术方案如下：

一方面，提供了一种纳米棒状镍锰酸锂正极材料制备方法，包括：

步骤a、按照化学式LiNi_0.5Mn_1.5O₄中各元素的物质的量比，将预定量的锰盐和过硫化物溶于蒸馏水中，搅拌均匀后，得到混合溶液；

步骤b、对所述混合溶液进行密闭加热处理，得到MnO₂沉淀，并对所述MnO₂沉淀进行洗涤、烘干处理，得到MnO₂纳米棒；

步骤c、将所述MnO₂纳米棒与镍盐混合在极性溶剂中，并进行超声分散，然后在向所述极性溶剂中滴加碱性溶液，得到镍锰的氢氧化物沉淀，并对所述镍锰的氢氧化物沉淀进行洗涤、烘干处理，其中，在将所述碱性溶液滴加到所述极性溶剂的过程中，保持反应体系处于密闭加热状态；

步骤d、将烘干后的镍锰的氢氧化物沉淀与锂盐混合，研磨处理后，进行煅烧处理，得到纳米棒状镍锰酸锂正极材料。

具体地，作为优选，所述步骤a中，所述混合溶液的浓度为0.01-0.35mol/L。

具体地，作为优选，所述步骤a中，所述过硫化物选自过硫化铵、过硫化钾和过硫化钠中的至少一种。

具体地，作为优选，所述步骤b中，所述密闭加热处理的温度为80-200℃，时间为3-24小时。

具体地，作为优选，所述步骤c中，所述极性溶剂选自水、甲醇或乙醇。

具体地，作为优选，所述步骤c中，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、三乙基胺、二乙基胺中的至少一种。

具体地，作为优选，所述步骤c中，所述保持反应体系处于密闭加热状态的过程中，所述密闭加热的温度为100-200℃，时间为1-4小时。

具体地，作为优选，所述步骤d中，所述煅烧处理包括第一煅烧处理和第二煅烧处理；

所述第一煅烧处理的温度为400-600℃，时间为2-12小时；

所述第二煅烧处理的温度为800-950℃，时间为10-24小时。

另一方面，提供了一种利用上述的方法制备的纳米棒状镍锰酸锂正极材料，所述纳米棒状镍锰酸锂正极材料的直径为70-100nm，长度为5-12μm。

作为优选，所述纳米棒状镍锰酸锂正极材料的直径为90nm，长度为10μm。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：

本发明实施例提供的纳米棒状镍锰酸锂正极材料的制备方法，通过获得MnO₂纳米棒，并在MnO₂的此结构基础上进一步的可控地形成镍锰的氢氧化物沉淀，然后复合锂盐，形成纳米棒状镍锰酸锂正极材料。由于所制备的镍锰酸锂为纳米棒状结构，其结构不仅更加稳定，而且具有相对较小的比表面积，其上的反应活性点相对较少，减少锂离子在该正极材料中活性界面的传输，降低充放电过程中所产生的副反应，提高了所制备的锂离子电池的循环稳定性。

附图说明