[发明专利]一种球形银粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及银粉领域，尤其涉及一种球形银粉的制备方法。

背景技术

随着电子技术朝高可靠性、精细化的发展，印刷电路等技术需要更密细和更精确的电路。为符合这些需要, 由电子浆料印刷并经固化或烧结而成的导线已变得宽度更窄和线间距离更近。为形成紧密堆积、精细的窄导线所需的银粉必须是密实、超细的球形粉体。例如在硅太阳能电池上应用的正面栅极银浆，为达到使用要求的光电转化效率，除了要保证烧成后栅极银线具有良好的欧姆接触外，同时要求银浆具有良好的印刷性能，以确保银层表面平整致密，无明显缺陷与断线，电阻最小。太阳能电池正极栅线极窄( 线宽约0.15 mm) ，烧结温度高( 高温区可达930℃)、银浆银含量高( 78%左右) 、烧结时间极短( 全程50~60 s，在高温区只有5~8 s) ，因此对银粉的性能要求苛刻。银粉粒径过大，短时间无法烧结致密，且不利于形成窄线，而粒径过小的银粉难以提高银浆的银含量，因此要求银粉粒径小密度大。目前球形银粉的制备主要是采用液相化学还原法, 其特点是设备投资少，工艺条件比较容易控制，产品成本低，易于批量生产,但其振实密度一般约 2.0 -4.0g/cm³, 无法完全满足上述需求。例如公开号为CN1164388C的专利申请公开了一种制取粒径在0.3-3μm之间的球形银粉的方法，该方法是制备硝酸银溶液，采用(NH₄)₂CO₃溶液调节硝酸银溶液pH值到1-5，再用由改性剂、表面活性剂及L-抗坏血酸组成的还原剂混合溶液还原，控制反应温度在15-60℃，反应0.5-10min，再经去离子水洗、烘干后得到0.3-3μm不同粒径的球形银粉。该方法虽可实现批量生产，且可得到具有优异圆整度和完全球形化的银粉，但是其振实密度仅在1.8-4.0之间，无法达到太阳能正极栅线银浆所需银粉的要求。公开号为1660529A的专利申请公开了一种银粉及其制备方法，该方法是在含银盐的水溶液中加入碱性试剂或络合剂，形成含氧化银的浆液或含银盐络合物的水溶液，然后加入还原剂析出银粉；洗涤并干燥析出的银粉，用高速混合器或研磨机处理银粉，再经过筛选的方法除去银聚集块得到最大粒径不超过11μm的球形银粉。该发明方法得到的银粉振实密度在4.7-5.8 g/cm³之间，但其在湿法步骤中硝酸银浓度过小，反应过程没有加以控制，且筛选处理后最大粒径仍达10μm以上，应用在太阳能正面栅极银浆有一定难度。在各类形状的银粉中，球形粉体的振实密度最高。粉体形状越不规则，振实密度越低, 提高粉体颗粒球形度是提高粉体振实密度的有效途径之一。而且球形粉体的分散性比一般粉体好, 振实密度更高。此外当粉体颗粒分散度低、团聚体较多时, 振实密度较小。因此要获得高振实密度的粉体，最好是制备出球形、高度分散的粉体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种球形银粉的制造备方法。根据本发明的一个方面，本发明提供一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

1）称取硝酸银，加去离子水制备银离子浓度为50-100g/L的硝酸银溶液，

2）在所述硝酸银溶液中加入有机分散剂并混匀，其中有机分散剂为硝酸银重量的1%-5%，再加入浓度为150-250g/l的(NH₄)₂SO₄溶液调整pH值到4-6.5，得到第一水溶液，

3）称取抗坏血酸，制备成抗坏血酸浓度为70-90g/L的还原液，

4) 在所述第一水溶液中加入所述还原液混合，所述第一水溶液与所述还原液的用量比为0.8:1，控制反应温度在15-35℃，同时采用高能搅拌器进行搅拌，反应15-20min，得到反应沉淀物，

5）用去离子水洗涤所述沉淀物，过滤、烘干沉淀物得到干燥的银粉，然后再将干燥银粉装入高速旋振筛粉机进行分散处理，从而得到最终的高振实密度银粉。

根据本发明的某些具体实施方式，所述第一水溶液中银离子的浓度为60-80g/L。

根据本发明的某些具体实施方式，所述分散剂选自下述中的一种或多种：聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、松油醇、明胶、聚乙二醇、聚乙烯醇（PVA），所述分散剂与银离子的重量比为1-5:100。

根据本发明的某些具体实施方式，所述分散剂为下述中的一种或两种：松油醇和聚乙烯醇。

根据本发明的某些具体实施方式，所述分散剂与银离子的重量比为2-3:100。

根据本发明的某些具体实施方式，所述第一溶液的pH为4.5-5.5。