[发明专利]阿魏酸的合成工艺

说明书

技术领域

本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种阿魏酸的合成工艺。

背景技术

阿魏酸的合成工艺过程至少包括微波加热、洗涤、重结晶等基本过程。在目前制备阿魏酸的工艺过程方法中，工艺流程不易于实施,生成的阿魏酸成品纯度低,反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种阿魏酸的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的阿魏酸产品纯度大，适合工业化生产。

本发明提供的阿魏酸的合成工艺，包括以下步骤：

（1）反应物混合，将香草醛在丙二酸液体中与醋酸铵混合，启动循环泵，保证反应混合物在连续循环反应器内以3-25L的速度循环流动，得混合物A1；

（2）微波加热反应，启动微波反应器，控制其频率为200MHz～300GHz，对A1进行辐射加热,反应温度从室温升40℃，提反应物A2；

（3）循环回流加热,保持体系温度在78-80℃，将反应物A2循环回流反应2～5小时，待体系内无固体悬浮物，成均态液体并有气体放出时，停止微波加热，得反应液A3；

（4）反应液转移，持续循环循环回流加热A3，启动冷却系统，降低8～18℃时，得反应液A4；

（5）纯水结晶析出，将反应液A4转移到涡流旋转结晶罐内，保证体系温度为至室温，经过搅拌，使用15℃的纯水洗涤，析晶得到化合物A5；

（6）重结晶，将化合物A5转移到质量分数为91～97％的乙醇中进行溶解，加入纯水进行重结晶，洗涤，得淡黄色针头晶体目标化合物3-甲氧基-4-羟基肉桂酸。

本发明提供的阿魏酸的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备阿魏酸药品的工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的阿魏酸的合成工艺进行详细的说明。

实施例

本实施例的阿魏酸的合成工艺，包括以下步骤：

（1）反应物混合，将香草醛在丙二酸液体中与醋酸铵混合，启动循环泵，保证反应混合物在连续循环反应器内以3-25L的速度循环流动，得混合物A1；

（2）微波加热反应，启动微波反应器，控制其频率为200MHz～300GHz，对A1进行辐射加热,反应温度从室温升40℃，提反应物A2；

（3）循环回流加热,保持体系温度在78-80℃，将反应物A2循环回流反应2～5小时，待体系内无固体悬浮物，成均态液体并有气体放出时，停止微波加热，得反应液A3；

（4）反应液转移，持续循环循环回流加热A3，启动冷却系统，降低8～18℃时，得反应液A4；

（5）纯水结晶析出，将反应液A4转移到涡流旋转结晶罐内，保证体系温度为至室温，经过搅拌，使用15℃的纯水洗涤，析晶得到化合物A5；

（6）重结晶，将化合物A5转移到质量分数为91～97％的乙醇中进行溶解，加入纯水进行重结晶，洗涤，得淡黄色针头晶体目标化合物3-甲氧基-4-羟基肉桂酸。

阿魏酸的合成工艺，无需进一步加工，工序简单，数据精确易于收集，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。