[发明专利]一种甲醇-甲酸丙酯共沸物萃取精馏分离的新工艺

说明书

技术领域

本发明设计一种甲醇-甲酸丙酯共沸物萃取精馏分离的新工艺,本设计采用的是萃取精馏分离甲醇-甲酸丙酯共沸混合物。

背景技术

甲醇最大的用途是制造其他化学品，大约40%的甲醇会被转化为甲醛，在用于生产塑料、胶合板、涂料、炸药和免烫纺织品。甲醇亦有时会用于更高的份子建构，例如：利用改性高岭土作催化剂，可以把甲醇脱水生成二甲醚。甲醇可以在有限基础上用作为内燃机的燃料。甲醇也作为溶剂使用，并作为在管道的防冻液和挡风玻璃清洗液。在近年甲醇也成为燃料电池的燃料之一，如直接甲醇燃料电池。甲酸丙酯可以用作有机溶剂，并用于制造香料、杀菌剂和杀虫剂。但是由于两者存在共沸普通分离方法难以达到精制的要求，从而限制了两者的应用。

精馏作为精细化工行业中最为常用的分离方法，可以对甲醇-甲酸丙酯二者的共沸物进行分离，但是纯度仍然达不到95%以上，因此必须采用特殊精馏的方法。常用的特殊精馏包括：萃取精馏、共沸精馏、加盐精馏和变压精馏。萃取精馏由于其自身能耗低、污染小、溶剂可循环使用的优点，降低了投资，从而在化工分离行业中广泛使用。本发明也是采用萃取精馏的方法，对甲醇-甲酸丙酯共沸体系进行分离，最终得到高纯度的两种产品。

    离子液体在精馏中应用也已经发展了一段时间，离子液体添加到溶剂中，能够增强共沸体系中两种共沸组分的相对挥发度，同时离子液体又具有较强的稳定性和极低的蒸汽压、易回收、可反复多次循环使用、使用方便等优点，是传统挥发性溶剂的理想替代品，相比于其他有机液体具有很多优势。中国专利CN101544546A，一种萃取精馏分离乙二醇二甲醚和水的方法，该专利通过在有机溶剂添加无机盐来对原料进行萃取精馏，相比于单纯的使用有机溶剂，分离效率要更高，但是也存在无机盐可能对设备存在腐蚀等缺点，而离子液体能够很好地避免这一问题，如本发明中采用的离子液体[Emim][BF₄]，1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。

发明内容

本发明通过采用萃取精馏的方法对甲醇-甲酸丙酯的共沸物进行分离,与传统蒸馏或者常规精馏相比,无论在能耗、产品纯度、环境压力和项目投资方面都具有优势。

萃取精馏通常用采用双塔流程，由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成。萃取精馏塔生产能力不仅需要合理的工艺流程和塔结构，而且对原料与萃取剂的用量比、进料位置等诸多因素有要求。针对甲醇-甲酸丁酯的共沸体系，本发明采用乙二醇、N-甲基吡咯烷酮或两者的混合物做萃取剂，最终达到对两者的分离。包括以下步骤：

一种甲醇-甲酸丙酯共沸物萃取精馏的新工艺，其特征在于该萃取精馏流程采用双塔流程，萃取剂采用乙二醇、N-甲基吡咯烷酮和[Emim][BF₄]的混合液，并且萃取剂从萃取精馏塔的塔顶进入，甲醇-甲酸丙酯从塔底进入。

根据分析，该工艺在1塔的塔顶得到甲醇，在2塔得到甲酸丙酯，2塔底得到萃取剂，萃取剂回流，重新进入萃取精馏塔1，进行补充。

由于萃取剂乙二醇、N-甲基吡咯烷酮和离子液体混合液的沸点较高，可以采用减压精馏来降低能耗。

萃取精馏过程采用双塔流程，由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成。萃取精馏的操作条件为常压，回流比为2~6：1，塔顶的温度控制在60~80℃，塔釜温度控制在140~180℃。在此条件下塔顶可以得到纯度高于99.5%的甲醇。萃取精馏塔的塔釜液为含有萃取剂、甲酸丙酯和极少量的甲醇的混合物。

将萃取精馏塔的塔釜液引入溶剂回收塔，使萃取剂与甲酸丙酯分离。溶剂回收塔的操作条件为常压或者减压，回流比1~6:1。塔顶温度控制在80~120℃，塔底控制在150~200℃。塔釜的萃取剂返回萃取精馏塔，作为溶剂的补充。

本发明的方法适用于处理甲醇和甲酸丙酯组成的共沸混合物或者接近恒沸组成的混合物。

本发明所述的萃取精馏方法分离甲醇和甲酸丙酯的双塔流程如图1所示：