[发明专利]一种聚丙烯腈基碳纤维原丝制造用油剂及其制造及使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及纤维制造领域，尤其涉及一种聚丙烯腈基碳纤维原丝制造用油剂及其制造及使用方法。

背景技术

碳纤维由于具有优良的比强度和比弹性模量等力学特性，因此作为增强材料，被广泛应用于高性能复合材料。在飞机、宇宙飞船、卫星等航空航天领域，高尔夫球杆、钓竿、球拍、自行车等高端体育用品领域，以及汽车制造、风车叶片、土木建筑、压力容器等一般的工业领域内都有相当广泛的应用。

碳纤维中，应用最为广泛的是PAN基碳纤维，将前驱物PAN共聚体经过湿法纺丝或干湿式纺丝得到前驱体纤维后，200～400℃氧化性气氛中转换为预氧化纤维，再在至少1000℃的温度下氮气气氛中加热处理碳化，这即是通常的碳纤维的工业制造方法。

在碳纤维的制造过程中，包含有几个在高温下对纤维进行牵伸的过程。在高温的作用下，纤维发生软化，单丝之间容易发生并丝。另外在整个纤维的生产过程中，对纤维进行输送的各种导辊与纤维表面向作用，成为纤维表面缺陷的产生原因之一。为了尽量减少上述两种现象，通常采取的办法是对PAN原丝进行油剂处理。油剂在纤维的表面形成保护膜，既可以避免纤维与辊面直接接触摩擦，又可以防止纤维在受热软化时单丝之间的并丝。

PAN基碳纤维原丝生产过程中使用的油剂，其主要有效成分为改性的聚硅氧烷类物质。由于聚硅氧烷类物质的粘度很大，为了将其均匀的分布在PAN纤维表面形成薄膜，需要将其制备成具有良好分散性的形式，例如乳液或者溶液。由于聚硅氧烷类物质的憎水亲油性，如果要将其制备成溶液形式，所需要的溶剂一般为有机溶剂，例如丙酮等。由于有机溶剂的可燃性和挥发性，从安全上考虑，这是非常不利的，因此工业上使用的油剂均采用水系乳液的形式。

但是，乳液是一种热力学不稳定体系，在外界的扰动下容易破乳，例如低温、高温、杂质、pH变化等。一旦破乳，油剂即变为废品，无法再进行使用。这对于油剂的储存、运输和使用都提出了较为严苛的要求。另外，为了获得粒径较小的稳定乳液，在乳化过程中需要长时间的高速剪切，乳化设备复杂化，提高了制造成本。

另外，工业上对纤维进行上油处理时，通常是采用浸渍法，也就是将配制好的油剂置于上油槽中，纤维以一定的速度经过上油槽，油剂即吸附在纤维表面。但是使用上油槽进行上油，在油剂浴的液面下方必须要有导辊的存在。由于乳液是不透明的，因而液面下的导辊如果发生缠丝，不能被及时的发现并处理，结果极易造成严重缠丝乃至断丝。

与乳液相反，微乳液和真溶液是在在热力学和动力学上都稳定的分散体系。乳液、微乳液、真溶液一般是通过分散质的粒径来区别，乳液的粒径一般在100nm~10μm之间，微乳液的粒径一般在1~100nm之间，而真溶液的粒径一般在1nm以下。乳液是不透明的，能够出现丁达尔效应，微乳液和真溶液在视觉上是透明的，没有丁达尔效应。

因此，解决上述问题就显得尤为重要了。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚丙烯腈基碳纤维原丝制造用油剂及其制造及使用方法，具有优良稳定性，简化其生产过程，同时保证其使用效果不受影响，解决了上述问题。

本发明提供一种聚丙烯腈基碳纤维原丝制造用油剂，所述油剂的组分质量比如下：改性聚硅氧烷：15%~25%，乙丙嵌段聚醚：0~5%，水：70%~85%。

一种聚丙烯腈基碳纤维原丝制造用油剂的制造方法，所述制造步骤如下：

步骤一：将乙丙嵌段聚醚按照质量配比溶解于去离子水中得到溶液，并持续搅拌；

步骤二：缓慢加入改性聚硅氧烷，持续搅拌1小时后获得成品。

进一步改进在于：所述步骤一、二中搅拌的转速为200~300rpm。

一种聚丙烯腈基碳纤维原丝制造用油剂的使用方法，所述使用方法如下：

步骤一：将PAN聚合液通过喷丝头喷入凝固浴内凝固成固态纤维；

步骤二：纤维经过热水洗净和牵伸后，经过含有油剂的油槽进行上油；

步骤三：经过干燥和水蒸气牵伸，再次经过含有含有油剂的油槽进行上油；

步骤四：对纤维进行干燥收丝。

进一步改进在于：所述步骤四处理完毕后纤维中的含油量为0.8%~1.2%。

本发明的油剂最大的特征为其形式是微乳液或真溶液，外观清澈透明。上述油剂使用激光粒度仪测定的平均粒径在50nm以下。上述油剂体系的分散介质为去离子水。上述油剂具有如下质量配比：改性聚硅氧烷：15~25，乙丙嵌段聚醚：0~，水：70~85。