[发明专利]一种游离的中链脂肪酸的测定方法

权利要求书

1.一种游离的中链脂肪酸的测定方法，包括以下步骤：将待测样品和混合脂肪酸标样分别经萃取，气相色谱分离，质谱检测，即可；

所述的待测样品包括待测物和内标溶液；所述的待测物为原料乳、液体乳制品或固体乳制品；当所述的待测物为原料乳或液体乳制品时，所述的待测样品还包括氯化钠；当所述的待测物为固体乳制品时，所述的待测样品还包括水；所述的混合脂肪酸标样包括外标溶液和内标溶液；所述的外标溶液为己酸、辛酸和癸酸中的一种或多种的乙醇水溶液；所述的内标溶液为庚酸的乙醇水溶液；所述的中链脂肪酸为己酸、辛酸和癸酸中的一种或多种。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的液体乳制品为灭菌乳和/或发酵乳；

和/或，所述的固体乳制品为干酪和/或干酪制品。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述的待测物为原料乳或液体乳制品时，所述的待测物与所述的内标溶液的体积比为10:1～10³:1，所述的待测物与所述的氯化钠的体积质量比为1mL/g～10mL/g；

和/或，当所述的待测物为固体乳制品时，所述的待测物与所述的水的质量体积比为0.01g/mL～1g/mL，所述的水与所述的内标溶液的体积比为10:1～10³:1。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，当所述的待测物为原料乳或液体乳制品时，所述的待测物与所述的内标溶液的体积比为50:1～150:1，所述的待测物与所述的氯化钠的体积质量比为3mL/g～8mL/g；

和/或，当所述的待测物为固体乳制品时，所述的待测物与所述的水的质量体积比为0.05g/mL～0.5g/mL，所述的水与所述的内标溶液的体积比为50:1～150:1。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混合脂肪酸标样中所述的外标溶液和所述的内标溶液的体积比为10:1～10³:1；

和/或，所述的外标溶液中所述的乙醇水溶液为5％乙醇水溶液；

和/或，所述的外标溶液中所述的己酸与所述的乙醇水溶液的质量体积比为10mg/L～200mg/L；

和/或，所述的外标溶液中所述的辛酸与所述的乙醇水溶液的质量体积比为10mg/L～200mg/L；

和/或，所述的外标溶液中所述的癸酸与所述的乙醇水溶液的质量体积比为10mg/L～200mg/L；

和/或，所述的内标溶液中所述的庚酸与所述的乙醇水溶液的质量体积比为0.1mg/mL～20mg/mL。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的混合脂肪酸标样中所述的外标溶液和所述的内标溶液的体积比为50:1～150:1；

和/或，所述的外标溶液中所述的己酸与所述的乙醇水溶液的质量体积比为45mg/L～60mg/L；

和/或，所述的外标溶液中所述的辛酸与所述的乙醇水溶液的质量体积比为45mg/L～60mg/L；

和/或，所述的外标溶液中所述的癸酸与所述的乙醇水溶液的质量体积比为45mg/L～60mg/L；

和/或，所述的内标溶液中所述的庚酸与所述的乙醇水溶液的质量体积比为0.5mg/mL～5mg/mL。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的萃取为固相微萃取；所述的固相微萃取的萃取头为聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯萃取头；所述的固相微萃取的时间为15分钟～60分钟。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的气相色谱的条件如下：毛细管柱采用Varian公司生产的VF-5ms；载气为He，流速为1mL/min；色谱柱起始柱温为40℃，保持4min，以10℃/min升到60℃，再以6℃/min升到120℃，最后以10℃/min升到230℃，保持5min；进样口温度230℃，无分流进样，检测器电压800V。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的质谱条件如下：电子轰击离子源，电子能量70eV；灯丝发射电流200μA，离子源温度200℃，传输线温度250℃；扫描模式Scan；自动扫描时间0.3s，扫描间隔时间0.2s；质量扫描范围m/z 20～200。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，定性方法如下：

将待测样品的己酸、辛酸或癸酸的质谱与Nist谱库中的质谱对比；或者，将待测样品的己酸、辛酸或癸酸的保留时间和质谱，与混合脂肪酸标样在相同的GC-MS条件下测得的保留时间和质谱对比；

和/或，定量方法如式(1)所示：

mi=As×AiAsi×Ar×mr---(1)]]>

式中：

m_i：待测样品中目标脂肪酸的含量，单位为毫克每升或毫克每百克；

A_s：混合脂肪酸标样中内标物的峰面积；

A_i：待测样品中目标脂肪酸的峰面积；

A_si：待测样品中内标物的峰面积；

A_r：混合脂肪酸标样中目标脂肪酸的峰面积；

m_r：混合脂肪酸标样中目标脂肪酸含量，单位为毫克每升；

其中，所述的目标脂肪酸为己酸、辛酸或癸酸；所述的内标物为庚酸。