[发明专利]一种二氧化钛光子晶体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410617876.0 申请日: 2014-11-05
公开(公告)号: CN104294346B 公开(公告)日: 2017-07-11
发明(设计)人: 余家国;刘敬祥 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C25D11/26 分类号: C25D11/26;C30B7/12;C30B29/16
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 代理人: 乔宇
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 光子 晶体 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属光子晶体制备领域,具体涉及一种二氧化钛光子晶体的制备方法。

背景技术

光子晶体介电常数随空间呈周期性变化,如同半导体般具有能带结构,它的一个重要特征就是拥有光子带隙。当入射光的能量与光子带隙相匹配时,光子的传播是静止的,进而促进光在光子晶体中的捕获,确保光子能在材料结构中被有效地利用。也正是由于光子晶体具有可控和抑制光子运动的特性而使得它在光纤、太阳能电池、光催化材料等诸多领域有着广泛的应用前景。

目前TiO2光子晶体的制备方法主要包括电子微加工方法、激光全息技术、胶体自组装和模板法等。公开号为CN101717989的中国专利提供了一种三维光子晶体的制造方法,该方法在制备光子晶体的过程中必须在计算机中设计光子晶体模型,并构建此模型的负型,并依据此光子晶体模型设计浇注系统,导出浇注系统模型为STL格式,利用光固化成型技术快速制备树脂模具,采用凝胶注模工艺成型结构,最后烧蚀树脂以制造三维光子晶体,这样的制备方法过程繁琐、复杂,不容易控制。而公开号为CN101718939的专利提供了一种光子晶体微腔结构及其制作方法,先在衬底上长出半导体薄膜,然后在半导体薄膜上刻蚀光子晶体,这种方法需要精密的仪器,不适合推广利用。公开号为CN1405366的专利提供了一种制备紫光波段的空气球二氧化钛光子晶体的方法,该方法需要4个步骤,第一是制备样品池,第二是制备聚苯乙烯光子晶体模板,第三以钛酸酯填充聚苯乙烯光子晶体模板空隙,最后是烧结填充后的聚苯乙烯模板,制备过程繁琐、耗时长,不适合于大规模生产。因此如何采取简便的方法制备光子晶体是目前亟需解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足,提供一种简便易行、低成本的二氧化钛光子晶体的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是,

提供一种二氧化钛光子晶体的制备方法,其步骤如下:

a)钛片表面除杂处理:用砂纸将钛片表面打磨光滑,再将钛片经抛光处理,并用去离子水超声清洗,干燥待用;

b)在钛片表面制备TiO2光子晶体:采用两电极电解系统,以两片经步骤a)处理后的钛片分别作为阳极和对电极,在所述阳极和对电极之间变换施加电压,进行电化学阳极氧化,以在阳极钛片表面制备二氧化钛光子晶体;

c)晶化处理:将步骤b)所得表面带有二氧化钛光子晶体的钛片清洗除杂后于350-550℃煅烧,即得到晶化后的TiO2光子晶体。

按上述方案,步骤a)所述抛光处理为将钛片放进抛光液中进行处理,所述的抛光液按体积比计为水:硝酸:氢氟酸=4:3:0.5配成的混合液,其中硝酸浓度为65-68vt%,氢氟酸浓度为40vt%。

按上述方案,步骤b)所述电解液由溶液及活性组分组成,其中溶液的组分及配比为乙二醇80-99vt%,水1-20vt%;活性组分及配比为:氟化铵,占乙二醇和水质量的0.1-0.5wt%,聚乙烯吡咯烷酮,占乙二醇和水质量的0.1-0.3wt%。

按上述方案,步骤b)所述变换施加电压为交替输入两个大小不同的电压值,其中小电压值在阳极和对电极之间形成4-6V/cm的电压梯度,大电压值在阳极和对电极之间形成6-8V/cm的电压梯度。

按上述方案,所述的交替时间为10-30min,所述的两个电压值的差值优选不超过小电压值的50%。

按上述方案,所述阳极和对电极之间的距离为3-10cm。

按上述方案,所述阳极和对电极之间的距离为5cm,所述大电压值为30V,所述小电压值为20V。

按上述方案,所述步骤b)中电化学阳极氧化时间为3-6h。

优选的是,步骤b)所述阳极长为6cm,宽为5.5cm,厚度为0.25mm;所述对电极长为6cm,宽为6.5cm,厚度为0.25mm。

按上述方案,步骤c)所述的清洗除杂为:先用去离子水超声清洗,再浸入稀酸溶液中超声清洗,再用去离子水清洗、干燥。

按上述方案,步骤c)所述稀酸溶液为0.04M的稀盐酸溶液;所述超声时间为1h。

按上述方案,步骤c)所述煅烧时间为1-5h。

本发明的有益效果在于:本发明采用电化学阳极氧化方法于钛片表面生成二氧化钛光子晶体,对设备要求低,能耗低,反应时间较短,并且操作简单,重复性可靠,适于工业化生产。另外,本发明方法制备的二氧化钛光子晶体具有很强的光吸收性,光催化活性高。

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