[发明专利]一种采用X射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的制备装置及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及借助于测定材料的化学或物理性质来分析材料，具体涉及通过用X射线辐照样品来分析重金属。

背景技术

环境中的重金属污染日益受到全社会的认识与关注。重金属污染是指由重金属元素及其化合物所造成的环境污染，主要是由采矿、工业生产中的废气和废水排放以及使用重金属超标制品等人为因素所致。人类活动导致环境中的重金属含量增加，一旦超出正常范围，就会导致环境质量恶化，并直接危害人体健康。如铅是重金属污染中毒性较大的一种元素，一旦进入人体则难以排除。铅在人体内可直接伤害人的脑细胞，特别是对胎儿的神经板，可导致先天大脑沟回浅，智力低下，对老年人可造成痴呆，脑死亡等危害。

由工业生产排放的废气所造成的工业环境空气重金属污染对人类生存环境的危害极其严重，是重金属污染的主导因素，其中铅、铬和镉元素是工业废气中所含有的主要重金属元素。而X射线荧光光谱分析方法具有快速、原位、非破坏性、多组分同时分析等优点，目前，有些国内外研究机构已经开展了基于X射线荧光光谱分析方法对大气中重金属进行分析与监测的研究。由于空气中的重金属主要存在于颗粒物中，在利用X射线荧光光谱分析方法对大气中重金属进行分析与监测过程中，主要是利用气体采样装置将大气中的颗粒物吸附于滤膜上进行富集，以获得薄膜样品进行X射线荧光光谱分析。由于薄膜样品可以避免分析过程中基体效应的影响，因此在对大气中的重金属进行X射线荧光光谱定量分析过程中，就需要有相似结构及成分的薄膜标准样品以制作定标曲线。目前用于大气中重金属的X射线荧光光谱定量分析中标准样品的制备方法通常是将目标分析元素的标准溶液滴加于富集滤膜的表面，然后将滤膜置于红外灯下或烘箱等热源处烘干，以制得用于定量分析的薄膜标准样品。但是这种方法制得的薄膜标准样品，当以亲水性滤膜为富集滤膜时，则滴加少量标准溶液，液体就会在滤膜上迅速扩散，最终所获得的富集面积较大且富集区域难以控制，单位富集面积上的样品含量较少，难以达到X射线荧光分析的检测限，这就要求被滴加的标准溶液浓度较高，而较高浓度标准溶液的配置有一定困难；当以疏水性滤膜为富集滤膜，则标准溶液的液滴在滤膜上难以扩散，需要滴加较多量的液体才会获得所需要的富集面积，因此要求富集前标准溶液的浓度要低。此外，上述两种富集方法都还存在以下缺点：标准溶液在滤膜表面蒸发水分过程中受表面张力的作用而使最终制得的薄膜标准样品不均匀，富集区域中间浓度低，边缘浓度高，并且富集区域的形状难以控制，无法制得规整的圆形。因此，得到单位面积富集量均匀且富集区域规整的薄膜标准样品是现有技术中急待解决的技术难题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种采用X射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的制备装置，该装置所制得的薄膜标准样品具有单位面积重金属富集量均匀且富集区域规整的优点。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下所述。

一种采用X射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的制备装置，该装置由漏杯、膜片夹持器和接收瓶组成，其中，

(1)所述的膜片夹持器由漏斗、网片和弹性压套组成；其中，

所述的漏斗具有一个圆柱形的体部，该体部的上部为向内径向收缩并向上延伸的圆柱形的口部，下部为圆锥形的漏口，该漏口上部的外径小于所述体部的外径，在二者的结合部形成一环形的支呈台阶；所述漏斗体部的外表面上设有外螺纹；

所述的弹性压套为圆盘状，其下表面为盲孔，上表面设有与所述漏斗口部内径相等并与所述漏斗连通的过液孔；所述漏斗的圆柱形口部紧套于所述的盲孔内；

所述的网片为布满网孔的圆片，其直径与所述漏斗的圆柱形的口部的外径相等，且位于弹性压套下表面所设盲孔的底面与漏斗的圆柱形口部的端面之间；

(2)所述的漏杯的底部设有向内径向收缩并向下延伸的圆柱形的漏管，该漏管内设有与漏斗体部外表面上所设的外螺纹相匹配的内螺纹，该内螺纹上的内壁向内径向收缩至内径不大于所述弹性压套上表面所设过液孔的直径，形成一推压弹性压套的环形台阶；

(3)所述的膜片夹持器螺纹连接在所述漏管的端口内，所述膜片夹持器的漏斗上所设的支呈台阶支呈在接收瓶的瓶口上。