[发明专利]一种球层状硫化锑薄膜制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种球层状硫化锑薄膜制备方法，属于液相沉积制备功能材料技术领域。

背景技术

硫化锑(Sb₂S₃)是具有高度各向异性和正交晶相层状结构的主族金属硫化物A₂S₃中的一种。硫化锑是一种直接能带半导体，因为其本征能带系为1.72eV，处于太阳光谱的可见光区且具有良好的光量子效应，其极好的光电导性和高热电性能被广泛用于各种光电子器件。

常用来制备Sb₂S₃薄膜的方法有仿生法、水热法、无水化学沉积法、气相沉积法、高温分解法、热真空喷镀法和电镀法等。以上这些薄膜技术往往需要复杂的技术设备或严格的制备环境，例如水热法是在高温高压环境下完成的，而气相沉积是在气相仪上实现的，热真空喷镀法需要一定的真空度和保护气氛；气相沉积方法多在电容式耦合等离子体化学气相沉积系统上进行，实际生产中由于对技术设备条件要求高，使得设备昂贵，又因腐蚀严重使得组装代价高，成本一般让人难以接受。相比之下，高温热分解法则具有工艺设备简单，低成本等优点，但其工艺也有不足之处，例如制备过程中需加入大量的有机溶剂，不但使制备成本增高，同时在后续的干燥和煅烧过程中不易逸出的有机溶剂会产生碳污染等。

发明内容

本发明目的是提供一种球层状硫化锑薄膜制备方法，利用piranha（浓硫酸与双氧水的混合物）化学与液相沉积技术相结合，在玻璃基板上沉积球层状硫化锑薄膜，具有不需昂贵机械设备、制备工艺流程简单、操作方便等特点，解决背景技术中存在的上述问题。

本发明的技术方案是：

一种球层状硫化锑薄膜制备方法，包含如下步骤：

① 基板前期处理

裁剪后的玻璃基片先后置于蒸馏水、丙酮、无水乙醇中超声清洗30min，然后置于piranha溶液中浸泡处理5-60min，取出后氮气吹干备用；

② 薄膜前驱液配制

将分析纯0.003mol Na₂S₂O₃·5H₂O溶解于去离子水中，将分析纯0.002mol SbC1₃·2H₂O溶解于浓HCl中，然后将两种溶液混合后定容，在磁力搅拌器上搅拌溶液5min，滴加氨水调解前驱液pH值于2-5之间；

③将步骤                                                中处理后的基片置于步骤配置的前驱液中进行薄膜沉积，沉积时间为4-24h，沉积温度为30-60℃；

将最后沉积完成的薄膜在200-600℃条件下进行2h热处理，最终得到球层状硫化锑薄膜。

本发明的积极效果是：本发明相对于现有的硫化锑薄膜制备技术，克服水热法的高温高压环境、热真空喷镀法的苛刻真空条件、气相沉积需要昂贵机械设备、高温分解法的有机溶剂污染等技术缺陷；利用piranha溶液处理基板技术与液相沉积技术相结合，可以在玻璃基板上制备出层球状的硫化锑薄膜，而且制备设备价格低廉、制备环境常温常压、制备工艺流程简单。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的球层状硫化锑薄膜XRD图；

图2是本发明实施例1制备的球层状硫化锑薄膜SEM图；

图3是本发明实施例2制备的球层状硫化锑薄膜SEM图；

图4是本发明实施例3制备的球层状硫化锑薄膜SEM图；

图5是本发明实施例4制备的球层状硫化锑薄膜SEM图；

图6是本发明实施例5制备的球层状硫化锑薄膜SEM图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明

一种球层状硫化锑薄膜制备方法，包含如下步骤：

①   基板前期处理

裁剪后的玻璃基片先后置于50ml蒸馏水、50ml丙酮、50ml无水乙醇中超声清洗30min，然后置于piranha溶液中浸泡处理5-60min，取出后氮气吹干备用；piranha溶液为H₂SO₄与H₂O₂混合溶液，两者体积比3：1；

②   薄膜前驱液配制