[发明专利]一种氧体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品及制备方法，特别涉及氧体及其制备方法。

背景技术

氧体，又称作1，2-重氮氧基萘-4-磺酸，英文为1-DIAZO-2-NAPHTHOL-4-SULFONIC ACID，分子式：C₁₀H₆N₂O₄S，CAS：887-76-3，结构式：

其为黄色针状结晶或糊状物，微溶于水，溶于碱。其钠盐熔点168℃.易燃，加热到100℃以上可能爆炸，不能长期与铁接触，也不能长期直接暴露在空气中，会导致物料变黑。其可作为染料中间体，用以合成酸性媒介染料、偶氮染料、重铬染料和硝基重氮化合物等。

传统的工艺亚硝化工序一般先用液碱溶解乙萘酚，然后再酸化，滴加亚硝酸钠进行亚硝化，一方面多用大量硫酸和液碱，造成生产成本的浪费，另一方面产生大量含盐废水。1.2.4-酸重氮化工序，采用正重氮法(滤饼加酸，然后滴加亚硝酸钠)，快速滴加亚钠，产生大量黄烟，收率低下。

亚硝化工序，采用传统工艺需要多消耗一分子液碱和二分子的硫酸，多产生1分子的含盐废水，不仅成本上增加许多，还产生大量废水。重氮化工序，采用正重氮法，需要多消耗5％的亚硝酸钠，产生大量有毒废气，重氮化收率低2％以上。

现在市场上均采用乙萘酚在液碱条件下溶解后，再加酸进行析出，得到的乙萘酚颗粒大，均匀性差，影响氧体的收率；该进后工艺为乙萘酚在一定温度下加入助剂后可以得到分散性很好的均匀细小乳状颗粒，明显地提高了氧体的收率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是解决氧体收率偏低的问题。

本发明还提供了氧体的制备方法。

一般情况下，氧体通过下述制备方法得到：

乙萘酚分散：在搪瓷反应釜中加入水、乙萘酚，升温到溶解后降温，经过均质泵进行循环打料，确定物料颗粒均匀合格。

亚硝化：分散好的物料加入亚硝酸钠溶液，继续降温然后转入亚硝化釜中，在-5-20度缓慢地滴加回收酸溶液，控制终点pH值为1-2到后待用。

还原：亚硝化物料终点到后转入还原釜中，搅拌加入焦亚硫酸钠、部分回收酸，缓慢升温至60-90度，保温反应10小时后终点到进行压滤。

重氮酸析：在重氮釜中加入水、还原压滤物料，搅拌加冰在低温下缓慢加入亚硝酸钠溶液进行反应，物料全溶，过滤去不溶物，滤液收集后进行加酸酸析，进行压滤得到氧体。

氧体质量指标

序号指标名称指标