[发明专利]中药提取过程在线分析样品前处理装置

说明书

技术领域

本发明属中药提取领域，涉及一种用于中药提取过程在线分析样品前处理装置。

背景技术

光谱法是一种重要的过程分析技术，为了在中药生产企业实施过程分析技术，必须发展在线的光谱采集方法。以中药材的提取过程为例，为了确保该过程的稳定进行，必须发展一种能够实时监测样品状态的在线分析方法，近红外光谱以其快速、准确、样品无损等优势成为分析方法的首选。近红外光谱应用于过程分析有多种模式，包括in line, on line, at line, off line等多种模式，其中on line模式是将中药提取液经由旁线引出，当提取液流经安装在旁线管道上的流通池时，近红外光谱仪在线采集其光谱并进行分析，其特点是自动取样，旁线分析，既无需人工采集样品，又可调整采样位置，避免直接将探头插入提取罐所造成的采样位置单一，无法全面反映样品状态的缺点。但是，中药材提取液成分复杂，杂质较多，较易污染乃至堵塞取样管道及流通池，而流通池一旦受到污染，近红外光谱仪就难以采集到可用的样品光谱。为了确保近红外光谱仪的正常运行，必须研发一种能够对流入流通池的中药提取液进行预处理的装置，这种预处理装置可以对中药提取液进行过滤和温度控制，既不能过多地改变样品状态，又要能够保证固体颗粒，粘性杂质等不会污染乃至堵塞流通池。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的中药生产在线分析样品预处理装置方面的空缺，提供一种中药提取过程在线分析样品前处理装置，是一种具有自动冲洗功能的在线分析中药样品预处理装置。本发明通过以下述技术方案来实现：

本发明在线分析中药样品预处理装置由第一滤芯（80μm）、增压泵、第一气动阀、第二气动阀、第三气动阀、第四气动阀、第二滤芯（50μm）、第三滤芯（50μm）、第五气动阀、第六气动阀、第七气动阀、第八气动阀、流通池、光纤、取样阀、反冲进水口、废液出口和取样口构成。第一滤芯连接增压泵，增压泵的另一端同时连接第一气动阀和第三气动阀，第一气动阀的另一端连接第二气动阀，第三气动阀连接第四气动阀，在第一气动阀和第二气动阀之间连接第二滤芯，在第一气动阀和第二气动阀之间连接第二滤芯，第五气动阀、第六气动阀与第二滤芯并联连接，第七气动阀、第八气动阀与第三滤芯并联连接，第五气动阀和第七气动阀串联连接后再连接废液出口，第六气动阀和第八气动阀串联连接后再连接流通池，流通池的另一端连接取样阀，取样阀连接取样口，第二气动阀和第三气动阀的另一端均连接反冲进水口，取样阀的管道与在线检测用的提取罐连接。光谱信号经光纤传入光谱仪。

本发明的另一个目的是提供所述装置在中药生产中在线分析样品中的应用。

    本发明使用双路过滤器，双路过滤器以并联方式连接，第一、第二和第三滤芯均可卸载、更换。双路过滤器和自动冲洗装置管道间通过切换阀相连，通过切换阀开断的选择和运行周期的设置进行自动冲洗。在药液样品处理的过程当中，每一个循环运行结束后，系统会自动地用清洁的压力水对双路过滤器进行选择性冲洗，将积存的杂质冲洗干净，防止阻塞和避免积存的杂质对下一次运行的干扰。过滤器出口处安装带针阀的流量计，可按照分析仪器的要求智能控制样品的流量和流速。与温度传感器相连的温度控制器，实现了样品温度的智能控制，为样品分析的准确性和分析仪表的安全性提供了可靠的保障。经过本发明处理的药液样品可以直接进入光谱分析仪器的流通池，进行在线分析和监控。光谱采集后，可取样进行离线分析，如果无需取样，则药液流入提取罐，避免损失。整套装置采用自动控制系统进行控制。该装置可以直接与在线检测分析仪器相连接，进行样品在线分析和监控。装置的各项工作参数可在自动控制系统的控制面板上进行设定，自动控制系统可实现对设备的开关，报警，及状态显示。

本发明经过多次实验证明，可以有效去除药液中杂质颗粒物，确保样品以要求的温度，恒定的流速进入在线检测分析仪器。本发明适用于中药生产中药液的在线分析与监控，对药液具有耐腐蚀性，对中药提取过程中的温度、压力具有耐受性，运行费用较低，易于安装，易于维护。

附图说明

图1是本发明装置结构示意图，虚框范围内的部件可采用温度自动控制系统进行温度控制。

图2是未经预处理设备净化的黄芪提取液的近红外光谱。

图3是经过预处理设备净化后得到的黄芪提取液的近红外光谱。

图4是三个批次提取过程中黄芪总皂苷的浓度变化趋势图。

图5是提取液样品的近红外在线光谱图。

图6是总黄酮提取过程在线定量分析模型的相关图。